[發明專利]超細氧化物粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210137657.3
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN102642814A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 陳明飛
• 申請（專利權）人: 長沙壹納光電材料有限公司
• 主分類號: C01B13/18
• 分類號: C01B13/18;C01G15/00;C01G9/02;C01G19/02;C01F7/30
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所 43001
• 代理人: 周詠;米中業

技術領域

本發明涉及一種針對氧化銦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鎵或者其中任意兩種或兩種以上混合物的超細氧化物粉的制備方法。

背景技術

超細氧化物粉末，如氧化銦納米粉末、氧化鋁納米粉末、氧化鋅納米粉末、氧化鎵納米粉末等的用途非常廣泛。制備上述超細粉末的最主要的一種生產方法是采用化學沉淀法。為避免煅燒后粉末的團聚，需要對化學沉淀后的前驅物進行清洗，把反應后的鹽去除，在清洗過程中的除水可以采用壓濾或膜清洗機。清洗完畢后，為進一步降低團聚，目前很多是采用乙醇等有機溶劑繼續清洗來置換水或采用加入正丁醇與水進行共沸蒸餾的方法來達到降低前驅物表面張力和顆粒間氫鍵結合的可能性而達成降低粉末團聚的目的。

如果采用乙醇等有機溶劑清洗置換水的方法，不僅需要大量的乙醇，成本高昂，而且造成的環境污染也大，在烘干過程中的危險性大；由于前驅物與乙醇及水等很難被壓縮過濾，如果壓濾壓力過大，又會造成物料的損失，所以需要很大的烘干設備且烘干所需要的能源支出大。采用加入正丁醇與水進行共沸蒸餾的方法，雖然采購原料的成本相對可以降低，成本仍然較高，而且同樣存在如果壓濾壓力過大，會造成物料的損失，需要很大的烘干設備且烘干所需要的能源支出大的問題。

發明內容

本發明的目的在于針對?提供一種成本低、安全性好且無污染的超細氧化物粉的制備方法，主要針對氧化銦、氧化鋁、氧化鋅、氧化鎵或者其中任意兩種或兩種以上混合物的超細氧化物粉末。

本發明提供的這種超細氧化物粉的制備方法，包括如下步驟：

?(1).將銦鹽或鋅鹽或鋁鹽或鎵鹽溶液或這幾種金屬鹽中任意兩種或兩種以上的混合液與堿性溶液充分混合得到前驅物沉淀；所述堿性溶液為氨水或氫氧化鈉或氫氧化鉀或碳酸鈉或碳酸氫氨溶液；

（2）.對步驟（1）獲得的前驅物沉淀用去離子水或蒸餾水清洗過濾，得到含少量水份的前驅物；

（3）.對步驟（2）獲得的含少量水份的前驅物用水進行稀釋，然后加入含有羥基和羧基極性基團的有機物進行攪拌，之后靜置分層；

（4）.將步驟（3）靜置分層的上層前驅物物料分離出來進行烘干并煅燒得到超細的銦或鋅或鋁或鎵氧化物粉末或者得到這幾種金屬中任意兩種或兩種以上氧化物混合物粉末。

上述步驟（3）所述有機物為含有羥基或羧基極性基團的有機物。該有機物為正丁醇或油酸。

本方法只需加入極少量的有機物即可以達到水相與前驅物分離的效果，由于有機基團包裹前驅物而又可以達到降低前驅物表面張力和顆粒間氫鍵結合的可能性來降低粉末團聚的目的。與現有技術相比，本發明制備方法成本低，對環境無污染，并且實施過程安全。

具體實施方式

實施例1?：

（1）將含銦和錫離子濃度為0.3mol/升的氯化銦錫鹽溶液100升控制溫度為65-67攝氏度，其中銦錫鹽溶液中銦與錫的比例控制在氧化銦粉與氧化錫粉的重量比為90：10，在該銦錫鹽溶液中加入重量%濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到銦錫混合前驅物沉淀；

（2）對步驟（1）獲得的銦錫混合前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到銦錫混合前驅物；

（3）對步驟（2）獲得的銦錫混合前驅物沉淀加水控制在0.5摩爾/升濃度后按前驅物重量3%加入正丁醇攪拌180分鐘后靜置；

（4）將步驟（3）靜置分層物料與水分離得到的混合前驅物3.2升進行烘干，本實施方式烘干物料所需時間為1小時。

實施例2：

（1）將濃度鋅離子濃度為0.2mol/升的氯化鋅鹽溶液100升控制溫度為35-38攝氏度，在該鋅鹽溶液中加入重量%濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到氫氧化鋅前驅物沉淀；

（2）對步驟（1）獲得的氫氧化鋅前驅物沉淀用去離子水清洗并過濾得到氫氧化鋅前驅物；

（3）對步驟（2）獲得的氫氧化鋅前驅物沉淀加水控制在0.5摩爾/升濃度后按前驅物重量3%加入正丁醇攪拌180分鐘后靜置；

（4）將步驟（3）靜置分層物料與水分離得到的前驅物3.5升進行烘干，本方法烘干物料所需時間為1.1小時。

實施例3：

（1）將鋁離子濃度為0.3mol/升的氯化鋁鹽溶液100升控制溫度為35-38攝氏度，在該鋁鹽溶液中加入重量%濃度為25%的氨水溶液進行攪拌混合，保持攪拌桿轉速為600轉/分鐘，加入完成后再攪拌30分鐘后陳化3小時，得到氫氧化鋁前驅物沉淀；