[發明專利]藍光LED蒸鍍用銦錫氧化物靶的制備方法

有效

• 申請號: 201210137632.3
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN102650042A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 陳明飛
• 申請（專利權）人: 長沙壹納光電材料有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所 43001
• 代理人: 周詠;米中業

技術領域

本發明涉及一種藍光LED蒸鍍用銦錫氧化物靶的制備方法。

背景技術

銦錫氧化物透明導電材料由于具有高導電性和高透過率的特征，除應用于LCD面板外，也廣泛用于藍光LED芯片的p-GaN上。

現用于藍光LED上獲得銦錫氧化物膜的銦錫氧化物靶都是采用LCD行業常規的銦錫氧化物濺射靶，其本體電阻一般為1.4×10^-4Ω·cm，用其通過濺射獲得的藍光LED銦錫氧化物膜方塊電阻約為20～30Ω/□,藍光(450納米左右)透過率為93%。偏低的導電性和藍光透過率影響了藍光LED的節能效果。冷等靜壓—燒結技術是用于生產銦錫氧化物靶的先進技術，一般是將銦錫氧化物復合粉末，經制粒、模壓、冷等靜壓，再在1480～1600℃的高溫燒結后冷卻得到，采用冷等靜壓～燒結法降低了銦錫氧化物靶生產成本，但本體電阻并未降低，由此獲得的藍光LED銦錫氧化物膜的導電性和藍光透過率并未得到改善。

發明內容

本發明針對上述不足，提供一種藍光LED蒸鍍用銦錫氧化物靶的制備方法，該法制備的銦錫氧化物靶具有更高的導電性，用其通過蒸鍍獲得的銦錫氧化物膜具有更高的導電性和藍光透過率。

本發明提供的藍光LED蒸鍍用銦錫氧化物靶的制備方法，是在目前一般銦錫氧化物靶的常壓燒結工藝的基礎上，在燒結后期或燒結完畢后，再在一定的溫度和氧分壓下進行處理，以獲得合理的組織結構，從而提高用該銦錫氧化物靶獲得的銦錫氧化物膜的導電性和透過率。處理方法是將經過一次燒結得到的銦錫氧化物初靶進行二次燒結，燒結溫度為1450～1480℃，調整氧分壓至-0.01Mpa～-0.095Mpa，燒結時間為2～3小時。

上述二次燒結，可以是將一次燒結得到的銦錫氧化物初靶降溫到1450～1480℃，調整氧分壓至-0.01Mpa～-0.095Mpa，保溫2～3小時，進行二次燒結得到銦錫氧化物靶；也可以是將一次燒結得到的銦錫氧化物初靶降溫到1450～1480℃以下，再升溫到1450～1480℃，調整氧分壓至-0.01Mpa～-0.095Mpa，保溫2～3小時，進行二次燒結得到銦錫氧化物靶。

?作為本發明的進一步改進，二次燒結可以在溫度為1480℃，氧分壓-0.05Mpa～-0.095Mpa下進行，燒結時間為3小時。

作為本發明的更進一步改進，第二次燒結時氧分壓為-0.095Mpa。

本發明通過在常規常壓燒結后進行第二次燒結，第二次燒結時通過采用合適的溫度以及控制燒結過程中的氧分壓來調節銦錫氧化物材料的組織結構，從而獲得更好的導電性和透過率。本發明基于銦錫氧化物材料中氧化錫在氧化銦中的固溶度越高，則材料導電性越好；用其獲得的銦錫氧化物膜導電性越好、透光率越高的原理。由于氧化錫在氧化銦中的固溶反應產生氧氣，降低氧分壓有利于提高氧化錫在氧化銦中的固溶度。故在燒結致密后在一定的溫度下進行真空處理可以提高氧化錫在氧化銦中的固溶度，使得銦錫氧化物靶材料導電性更好，用其獲得的銦錫氧化物膜導電性更好、透過率更高。因此采用該方法制作的銦錫氧化物靶用在藍光LED芯片的p-GaN上蒸鍍銦錫氧化物膜,該銦錫氧化物膜具有更高的導電性和更高的藍光透過率。

具體實施方式

實施例1??

選取粒度為0.2μm的氧化銦/氧化錫重量比例為95/5的銦錫氧化物復合粉末,將銦錫氧化物復合粉末重量3%的分析純聚乙烯醇加入到去離子水中，加熱溶解后與粉末混合，噴霧制粒、模壓、在大于150MPa下冷等靜壓，再在400℃保溫3小時脫脂,在1550℃氧氣中常壓燒結6小時后,降溫到1480℃，氧分壓-0.095Mpa下燒結3小時，冷卻得到密度為7.11～7.13g/cm³的銦錫氧化物靶（以下實施例中銦錫氧化物靶密度相同），本體電阻為8.02×10^-5Ω·cm。該銦錫氧化物靶采用電子束蒸發技術用于真空蒸鍍銦錫氧化物膜，在電子束功率為11%的情況下，經退火后制得的銦錫氧化物膜（以下銦錫氧化物膜制備方法同此例）方塊電阻8-9Ω/□，藍光透過率99.2%。相對現有銦錫氧化物靶及用現有銦錫氧化物靶獲得的藍光LED的銦錫氧化物膜，實施例1獲得的銦錫氧化物靶有更高的導電性，用其蒸鍍的藍光LED的銦錫氧化物膜有更高的導電性和更高的藍光透過率。

發明人還進行了以下不同條件實驗（實驗組1～?6），實驗參數和產品性能列表如下：