[發明專利]一種鄰硝基苯腈類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201210137511.9 | 申請日： | 2012-05-04 |
| 公開（公告）號： | CN102675151A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發明（設計）人： | 趙永長;陳建偉;池劍鴻;鄧旭芳;于慧梅;王文軍 | 申請（專利權）人： | 北京穎泰嘉和生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C255/50 | 分類號： | C07C255/50;C07C253/14 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人： | 王浩然;周建秋 |
| 地址： | 100192 北京市海淀區西小*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基苯 化合物 制備 方法 | ||
1.一種鄰硝基苯腈類化合物的制備方法，該化合物的結構如式（1）所示，
其中，式（1）中，R1為選自氫、C1-C6烴基或C1-C3鹵代烴基，R2選自氫或C1-C6烷氧基；
其特征在于，該方法包括在催化劑存在下，在加熱條件下，將式（2）所示的化合物和亞鐵氰化鹽在溶劑中進行反應，
其中，式（2）中R1、R2的定義分別與式（1）中R1、R2的定義相同，所述催化劑為氯化亞銅和/或溴化亞銅。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，式（2）所示的化合物和亞鐵氰化鹽的摩爾比為1：0.17-4，優選為1：0.17-1，最優選為1：0.2-0.5。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，亞鐵氰化鹽選自無水或帶結晶水的亞鐵氰化鈉，無水或帶結晶水的亞鐵氰化鉀中的一種或者多種。
4.根據權利要求3所述的方法，其中，亞鐵氰化鹽為無水亞鐵氰化鉀。
5.根據權利要求1-4中任意一項所述的方法，其中，所述式（1）和式（2）中，R1為三氟甲基，R2為氫。
6.根據權利要求1或5所述的方法，其中，所述催化劑為氯化亞銅和溴化亞銅，且所述氯化亞銅和溴化亞酮的摩爾比為1：0.2-2，優選為1：0.2-0.5。
7.根據權利要求1、5或6所述的方法，其中，式（2）所示化合物與所述催化劑總量的摩爾比為1：0.05-2。
8.根據權利要求7所述的方法，其中，式（2）所示化合物與所述催化劑總量的摩爾比為1：0.2-1。
9.根據權利要求1或5所述的方法，其中，所述溶劑選自N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、環丁砜、苯腈、聚乙二醇、甲基異丁基酮中的一種或多種。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述溶劑選自N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基乙酰胺。
11.根據權利要求1或5所述的方法，其中，所述反應的溫度為110-200℃，時間為1-10h。
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