[發明專利]一種石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201210137318.5
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN103387222A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州三環專利代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;熊永強

技術領域

本發明涉及新材料合成領域，特別是涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

插層石墨在1841年被發現后就被廣泛深入的研究其性能及應用，因其保持了石墨良好的性能又具備一些獨特的性能，可用于導體、超導體、電池等領域。

石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。單層石墨烯擁有優良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數，并且其理論比表面積高達2630m²/g（A?Peigney,Ch?Laurent,et?al.Carbon,2001,39,507），可用于效應晶體管、電極材料、復合材料、液晶顯示材料、傳感器等。目前制備石墨烯的方法主要有石墨剝裂(Novoselov?K?S,Geim?A?K,et?al.Science?2004,306,666)、化學氧化還原法[D?A?Dikin,et?al.Nature?2007,448,457;Sasha?Stankovich,Dmitriy?A?Dikin,Richard?D?Piner,et?al.Carbon?2007,45,1558]、超聲剝離法（Guohua?Chen,Wengui?Weng,Dajun?Wu,et?al.Carbon.2004,42,753）和化學氣相沉積法（Alexander?N,Obraztsov.Nature?nanotechnology.2009,4,212）等。這些方法目前存在一些不足的地方，如不能同時兼顧所制備石墨烯的高性能和高產量。

發明內容

為解決上述問題，本發明旨在提供一種石墨烯的制備方法，通過該方法能夠制得產量高、性能良好的石墨烯。

本發明提供的石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

（1）取插層石墨，置于密封反應器內，所述插層石墨層間的插入物質為爆炸性物質，所述插層石墨按與所述反應器容積為1~5g/L的比例加入；

（2）將所述密封的反應器加熱至280~500℃，使所述爆炸性物質發生爆炸反應，達到所述加熱溫度后，保持1~5分鐘，停止加熱，冷卻，排氣，收集固體產物，所述固體產物即為石墨烯。

步驟（1）為將層間的插入物質為爆炸性物質的插層石墨置于密封環境中。所述插層石墨可采用常見的化學法或電化學法制得。優選地，爆炸性物質選自硝酸銨、硝酸鉀、硝基甲烷和硝基乙烷中的一種或其任意組合。

優選地，所述反應器的材質為不銹鋼材質。

步驟（2）為引爆爆炸性物質，使插層石墨剝離，得到固體石墨烯。將置于密封反應器中的插層石墨加熱，爆炸性物質在有氧的密封環境中受熱發生爆炸反應，在石墨層間釋放大量能量，從而實現插層石墨剝離，得到固體石墨烯粉體，所得石墨烯長寬尺寸為0.5～5um，厚度為1～3nm。

收集固體石墨烯的操作具體為，待反應器冷卻后，先打開反應器的排氣孔，將反應器內部的氣體排出，再打開反應器，收集反應產物石墨烯。從插層石墨上剝離出來產生的固體石墨烯堆疊在反應器內。由于插入物質均勻分布于石墨層間，當爆炸性物質發生爆炸時，能將石墨較好的剝離，所得石墨烯層數較少，因而本發明方法得到的固體石墨烯產量高。

本發明提供的制備石墨烯的方法，設備簡單，操作簡易可行，易于實現規模化工業生產。通過本發明制備方法制得的石墨烯產量高，機械性能好，導電性強，不含硫、氯等腐蝕性元素，與常見的氧化還原法制備的石墨烯相比具有缺陷少，晶體結構完整等優點。

附圖說明

圖1為本發明實施例一所制得的石墨烯SEM圖。

具體實施方式

以下所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。

本發明提供的石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

（1）取插層石墨，置于密封反應器內，所述插層石墨層間的插入物質為爆炸性物質，所述插層石墨按與所述反應器容積為1~5g/L的比例加入；

（2）將所述密封的反應器加熱至280~500℃，使所述爆炸性物質發生爆炸反應，達到所述加熱溫度后，保持1~5分鐘，停止加熱，冷卻，排氣，收集固體產物，所述固體產物即為石墨烯。

步驟（1）為將層間的插入物質為爆炸性物質的插層石墨置于密封環境中。所述插層石墨可采用常見的化學法或電化學法制得。