[發明專利]石墨烯紙集流體的制備方法

無效

• 申請號: 201210137234.1
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN103383898A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 周明杰;吳鳳;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01M4/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種石墨烯紙集流體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將石墨、高錳酸鉀與濃硫酸進行氧化反應后得到氧化石墨；

將所述氧化石墨加入溶劑中，配制成氧化石墨溶液；

將所述氧化石墨溶液超聲攪拌，得到均勻分散的氧化石墨烯懸浮液；

將所述氧化石墨烯懸浮液放入反應釜中進行反應，得到石墨烯懸浮液；

采用微孔濾膜真空過濾所述石墨烯懸浮液，烘干，然后從濾膜上剝離后得到石墨烯紙；及

將所述石墨烯紙在惰性氣體的氛圍下，于500~1000℃下通入還原性氣氛，進行還原反應，冷卻到室溫，得到所述石墨烯紙集流體。

2.根據權利要求1所述的石墨烯紙集流體的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨采用如下方法制得：將石墨加入濃硫酸中，然后加入高錳酸鉀，保持在10℃以下，攪拌2h，在室溫水浴攪拌均勻后，在冰浴條件下緩慢加入去離子水，對石墨進行氧化，最后加入過氧化氫除去高錳酸鉀，抽濾，用稀鹽酸和去離子水對固體物進行反復洗滌，干燥，得到氧化石墨。

3.根據權利要求1所述的石墨烯紙集流體的制備方法，其特征在于，所述溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮的水溶液，其中，所述N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮與水的體積比為9:1~5：5。

4.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨溶液的濃度為0.25~1mg/ml。

5.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，所述超聲攪拌的時間為0.5~1小時。

6.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯懸浮液在反應釜中的反應溫度150~200℃，反應時間為5~12小時。

7.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，將所述石墨烯紙在惰性氣體的氛圍下，先以1~5℃/min的速率升溫至200℃，保溫5分鐘，再以5~10℃/min的速率升溫至500~1000℃。

8.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，所述還原反應的時間為0.5~2小時。

9.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氬氣，所述氬氣的流量為50~70ml/分鐘。

10.根據權利要求1所述的石墨烯集流體的制備方法，其特征在于，所述還原性氣氛由按體積比90~95%的氬氣與5~10%的氫氣組成。