[發明專利]一種聚天冬氨酸阻垢劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210137004.5
• 申請日: 2012-05-07
• 公開（公告）號: CN102674569A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 周志明;袁小芳;張龍;趙志;王瑤環;余浩;李滿滿;陳舜
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C02F5/12
• 分類號: C02F5/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高分子材料的水處理技術領域，具體涉及水處理劑中阻垢劑的制備方法。

背景技術

隨著工業生產的快速發展，在工業生產中的用水設備(如循環冷卻水系統、鍋爐給水系統、海水淡化系統等)也日益增多，工業用水量也隨之日漸增大。在工業用水設備的運行過程中，由于用水設備受熱后內表面會不可避免的產生水垢，從而增加設備熱阻，影響設備傳熱，造成工業生產效率降低，用水設備使用壽命縮短等危害。為了保證工業生產的正常運行，必須抑制和緩解用水設備內表面的結垢，其最常用的方法是在水中添加阻垢劑。聚天冬氨酸阻垢劑因具有無毒、無磷、可生物降解等特點，具有良好的經濟效益和社會效益，成為水處理技術領域的研究熱門。

現有聚天冬氨酸阻垢劑的合成方法，如2011年8月10日公布的公布號為CN102146161A的“一種用于阻垢劑的聚天冬氨酸合成物”的專利，公開的方法是：先合成馬來酸銨，再進行聚合反應生成聚琥珀酰亞胺，最后對聚琥珀酰亞胺水解反應生成聚天冬氨酸鹽。其中：聚合反應是馬來酸銨鹽在半密閉的加熱容器中，采用160～200℃的循環熱空氣持續加熱2～4h，除濕、聚合一次完成獲得聚琥珀酰亞胺；水解反應是將聚琥珀酰亞胺與20％重量百分濃度的氫氧化鈉以1∶0.3～0.5的比例混合，在25℃下水解1～2h。該專利的主要缺點是：①馬來酸銨的合成反應中，原料中有水的參與，需要在反應結束后設法去除水分，從而增加了生產成本；②聚合反應過程中為了除濕與聚合一次完成而采用循環熱空氣持續加熱，還需配套加熱設備，同時循環熱空氣使得生產過程中熱損失增大，成本增加；③該方法制備出的阻垢劑聚天冬氨酸阻垢率只有40％左右，阻垢率明顯太低。

發明內容

本發明的目的是針對現有聚天冬氨酸阻垢劑合成方法的不足，提供一種聚天冬氨酸阻垢劑的制備方法，具有高效、環保、操作簡便等特點。

實現本發明目的的技術方案是：一種聚天冬氨酸阻垢劑的制備方法，先制備馬來酸銨鹽，再制備聚琥珀酰亞胺，然后經水解、沉淀、抽濾、干燥的簡單工藝制得產品。所述方法的具體步驟如下：

(1)制備馬來酸銨鹽

按照馬來酸∶尿素的摩爾比為1∶0.8～1.2的比例，在60～100℃和攪拌速度為40～70r/min的條件下，將尿素加入到馬來酸中，進行固相反應3～4h，就制得馬來酸銨鹽。

(2)制備聚琥珀酰亞胺

第(1)步完成后，按照第(1)步制得的馬來酸銨鹽∶催化劑磷酸溶液中磷酸的質量比為1∶0.4～0.7的比例，在200～240℃和攪拌速度為60～100r/min的條件下，將磷酸催化劑加入到第(1)步制得的馬來酸銨鹽中，進行聚合反應1～5h，就制得聚琥珀酰亞胺。

(3)制備聚天冬氨酸阻垢劑

第(2)步完成后，先在第(2)步制得的聚琥珀酰亞胺中，加入稀氫氧化鈉溶液調節其pH值為11～14，并在30～70℃和攪拌速度為60～100r/min的條件下，進行水解30～60min，生成聚天冬氨酸鈉鹽，自然冷卻后，用稀鹽酸調節其pH值為6.5～7.5(即中性)，即得聚天冬氨酸水溶液。后用旋轉蒸發儀對所述的聚天冬氨酸水溶液，在70～90℃和-0.09～-0.1MPa的條件下進行減壓蒸餾，除去90～95％的水分，制得粘稠的聚天冬氨酸膏體。按所述的聚天冬氨酸膏體∶無水乙醇的體積比為1∶8～10的比例，將無水乙醇加到除去90～95％水分的聚天冬氨酸膏體中，攪拌均勻，產生沉淀溶液。然后用裝有中速定性濾紙的布氏漏斗對所述的沉淀溶液進行真空抽濾，分別收集濾液和濾渣。收集的濾液為乙醇溶液，可回收再次利用；將收集的濾渣放置于干燥箱中，在50～60℃下干燥1～5h，就得到聚天冬氨酸阻垢劑產品。

本發明采用以上技術方案后，主要由以下效果：

1、本發明方法的工藝流程僅為制備馬來酸銨鹽—制備聚琥珀酰亞胺—聚天冬氨酸三道工序，每道工序的工藝均操作簡便，適合于各種規模企業的工業化生產。

2、本發明的制備馬來酸銨鹽的工序中，僅加入馬來酸和尿素在固相中反應，未添加任何溶劑，從而降低了生產成本，又減少了環境污染，為后續工藝步驟提供了便利。

3、本發明的制備聚琥珀酰亞胺的聚合反應中，僅使用無機磷酸作為催化劑，未用半密閉的加熱容器，這一方面提高了聚合效率，提高了產品的阻垢率，另一方面所用的設備簡單，操作簡便，進一步降低生產成本。

4、本發明所有反應均是在常壓下操作，對設備要求低，經濟效益好。