[發(fā)明專利]一種異雞蛋花素的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210136744.7
• 申請(qǐng)日: 2012-05-07
• 公開（公告）號(hào): CN102659807A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D493/20
• 分類號(hào): C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種異雞蛋花素的制備方法。

背景技術(shù)

異雞蛋花素（Isoplumericin），分子式C15H14O6，mp.200.5～201.5℃，分子量290.28，溶于氯仿、略溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮和苯，幾乎不溶于水和石油醚具有很強(qiáng)的抗菌作用。

雞蛋花又叫緬梔子、蛋黃花、大季花、擂捶花，為夾竹桃科雞蛋花屬植物，具有清熱解暑、清腸止瀉、止咳化痰的功效，主治中暑、痢疾、腹痛、咳嗽等癥?，F(xiàn)代中藥化學(xué)研究發(fā)現(xiàn)：其花中含雞蛋花酸、甙類及揮發(fā)油，根中含雞蛋花素、異雞蛋花素、褐雞蛋花素、B-二氫雞蛋花素，B-二氫雞蛋花酸。葉中含黃酮甙：山奈醇葡萄糖甙、槲皮素葡萄糖甙等成分。

通過文獻(xiàn)檢索，一般采用有機(jī)試劑提取，再用硅膠柱分離純化。這些傳統(tǒng)方法提取分離，一般操作比較復(fù)雜，分離周期長(zhǎng)，而且收率低、污染環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種快速、簡(jiǎn)便的異雞蛋花素的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種異雞蛋花素的制備方法，其特征在于：取雞蛋花的根莖粉碎，用甲醇超聲提取2-3次，提取液濃縮后加入大孔樹脂中吸附，用60-90%甲醇溶液洗脫，洗脫液濃縮，用氯仿萃取，萃取液回收試劑，再采用高速逆流色譜法純化，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，回收試劑，干燥即得。

所述的大孔樹脂型號(hào)可選D101、AB-8、HPD-100或HZ816中的一種。

所述的高速逆流色譜法純化為：取氯仿、甲醇、水，按3~10:1~5:3~10混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速700~1000rpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為1~4ml/min，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分。

本發(fā)明的積極效果是：方法采用高速逆流色譜法分離，制備周期短，操作簡(jiǎn)單，而且樣品不損失，溶劑可以再反復(fù)利用，所得產(chǎn)品純度高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

雞蛋花的根莖粉碎，取2kg加入5倍量90%甲醇超聲提取3次，提取液濾過濃縮，濃縮液加入D101大孔樹脂中吸附，用6倍柱體積70%甲醇溶液洗脫，收集后4倍體積洗脫液濃縮，濃縮液再用等氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:3混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速800rpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，流分回收試劑，得異雞蛋花素820mg，經(jīng)高效液相檢測(cè)，含量98.9%。

實(shí)施例2：

雞蛋花的根莖粉碎，取2kg加入9倍量90%甲醇超聲提取2次，提取液濾過濃縮，濃縮液加入AB-8大孔樹脂中吸附，用7倍柱體積80%甲醇溶液洗脫，收集后5倍體積洗脫液濃縮，濃縮液再用等氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:2:4混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速700rpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為3ml/min，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，流分回收試劑，得異雞蛋花素1030mg，經(jīng)高效液相檢測(cè)，含量96.1%。

實(shí)施例3：

雞蛋花的根莖粉碎，取2kg加入5倍量850甲醇超聲提取3次，提取液濾過濃縮，濃縮液加入HZ816大孔樹脂中吸附，用5倍柱體積90%甲醇溶液洗脫，收集后4倍體積洗脫液濃縮，濃縮液再用等氯仿萃取3次，萃取液回收試劑，得浸膏。取氯仿、甲醇、水，按9:4:7混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉(zhuǎn)主機(jī)，轉(zhuǎn)速1000rpm，同時(shí)泵入下相做固定相，建立動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為1ml/min，用流動(dòng)相溶解萃取物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集目標(biāo)成分，連續(xù)制備，流分回收試劑，得異雞蛋花素910mg，經(jīng)高效液相檢測(cè)，含量96.9%。