[發明專利]一種無施膠熟化期蜂蠟/AKD中/堿性施膠劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210136226.5
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102635034A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 張國運;彭莉;張昌輝;劉俠
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D21H21/16
• 分類號: D21H21/16;D21H19/14;D21H19/18;C08F251/00;C08B31/12;C12P19/14
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種無施膠熟化期蜂蠟/AKD中/堿性施膠劑的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

第一步，將水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反應器中在50-55℃時反應1.0-2.0小時，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的質量比為200∶100∶0.6，然后加入氫氧化鈉，升溫到60-70℃加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，再升溫至90-95℃反應1.0-2.0小時，降溫至50-55℃加入醋酸，再降至20-30℃，木薯淀粉、氫氧化鈉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和醋酸的質量比為100∶10∶70∶7，向第一反應器中加水調節固含量至25%，即得陽離子木薯淀粉溶液，

第二步，將丙烯腈、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸和丙烯酸羥乙酯按15∶13∶5∶6∶1的質量比混合制成混合單體，

第三步，將過硫酸銨和水以質量比1∶20制成過硫酸銨水溶液，

第四步，向第二反應器中加入陽離子木薯淀粉溶液和水，陽離子木薯淀粉溶液和水的質量比為80∶99，升溫至60-70℃，同時加入過硫酸銨水溶液和混合單體，陽離子木薯淀粉溶液、過硫酸銨水溶液與混合單體的質量比為80∶21∶40，整個加料時間為1.0-2.0小時，

第五步，加料完畢后于80-90℃保溫反應2.0-3.0小時，

第六步，降溫到30-40℃，用100-200目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，

第七步，向第三反應器中加入AKD乳化劑、蜂蠟和AKD，其中AKD乳化劑、蜂蠟和AKD的質量比為110∶70∶160，升溫至80-85℃，待蜂蠟和AKD熔融后，攪拌30-40分鐘，在攪拌下加入80-85℃的熱水調節固含量至15%，制得陽離子木薯淀粉AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經25-30MPa均質后，冷卻至25-30℃，得到固含量為15%的穩定的無施膠熟化期蜂蠟/AKD中/堿性施膠劑。

2.根據權利要求1所述的一種無施膠熟化期蜂蠟/AKD中/堿性施膠劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

第一步，將200克水、100克木薯淀粉和0.6克真菌α-淀粉酶加入第一反應器中在50℃時反應1.0小時，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的質量比為200∶100∶0.6，然后加入10克氫氧化鈉，升溫到60℃加入70克3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，再升溫至90℃反應2.0小時，降溫至50℃加入7克醋酸，再降至20℃，木薯淀粉、氫氧化鈉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和醋酸的質量比為100∶10∶70∶7，向第一反應器中加水調節固含量至25%，即得陽離子木薯淀粉溶液，

第二步，將15克丙烯腈、13克丙烯酸丁酯、5克甲基丙烯酸十八酯、6克甲基丙烯酸和1克丙烯酸羥乙酯按15∶13∶5∶6∶1的質量比混合制成混合單體，

第三步，將1克過硫酸銨和20克水以質量比1∶20制成過硫酸銨水溶液，

第四步，向第二反應器中加入80克陽離子木薯淀粉溶液和99克水，陽離子木薯淀粉溶液和水的質量比為80∶99，升溫至60℃，同時加入過硫酸銨水溶液和混合單體，陽離子木薯淀粉溶液、過硫酸銨水溶液與混合單體的質量比為80∶21∶40，整個加料時間為1.0小時，

第五步，加料完畢后于80℃保溫反應3.0小時，

第六步，降溫到30℃，用100目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，

第七步，向第三反應器中加入110克AKD乳化劑、70克蜂蠟和160克AKD，其中AKD乳化劑、蜂蠟和AKD的質量比為110∶70∶160，升溫至80℃，待蜂蠟和AKD熔融后，攪拌30分鐘，在攪拌下加入80℃的熱水調節固含量至15%，制得陽離子木薯淀粉AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經25MPa均質后，冷卻至25℃，得到固含量為15%的穩定的無施膠熟化期蜂蠟/AKD中/堿性施膠劑。