[發明專利]一種高分散半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210136210.4
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102660898A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 張國運;彭莉;程芳玲;張昌輝
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D21H21/16
• 分類號: D21H21/16;C08F251/00;C08B31/12;C12P19/14
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

技術領域

本發明屬于高分子化學施膠劑技術領域，特別涉及一種高分散半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法。

背景技術

現代施膠技術的重大進步是中/堿性施膠技術的推廣，酸性造紙轉化為中/堿性造紙是世界造紙史上的一大變革。中/堿性施膠是在造紙工藝過程中，將pH值調節到7以上，原則上不用硫酸鋁的一種施膠方法。常用的中/堿性施膠劑烷基烯酮二聚體（簡稱AKD）是20世紀40年代末期研究開發的產品，AKD是一種可與纖維素反應的反應型中/堿性施膠劑，它既能作為漿內施膠劑，又能作為表面施膠劑。其結構特點是由活性基團和疏水基團構成，AKD的熔點較低，在紙機干燥部的高溫條件下分子中的活性基團四元內酯環能和纖維素上的羥基反應形成β-酮基酯鍵并定位在纖維上，疏水性基團長鏈烷基在纖維表面產生抗水作用。通過AKD中/堿性施膠，紙張白度、手感、抗水性、物理強度、印刷適性、耐老化性和填料的單程留著率等都有明顯提高。而且可以采用廉價的重質碳酸鈣為填料，減少了白水中有害物質的含量，提高了白水的循環利用率，同時AKD比酸性施膠劑的成本低。采用AKD進行中/堿性施膠能夠提高紙品質量和售價、降低能耗、改善環境污染和紙機運行性能等，可取得明顯的經濟效益和社會效益，因此越來越多的造紙企業認識到使用AKD中/堿性施膠劑的優越性和必要性。我國造紙原料以草漿為主，木材資源短缺，二次纖維用量增多，運用中/堿性施膠技術具有現實意義。伴隨AKD中/堿性施膠技術在我國應用領域逐步擴大，工藝技術日益成熟，中/堿性造紙的效益逐步得到體現，加快了造紙工業由酸性造紙向中/堿性造紙轉變的趨勢，近年來AKD已成為國內紙廠使用最多、最成熟、最有效的中/堿性施膠劑。

AKD中/堿性施膠賦予紙張一些優異性能，同時也有其不足之處。根據反應時的投料比可知，只有極少部分AKD發生了酯化反應，大部分AKD作為共混組分保留在第一反應器中，沒有起到施膠劑的作用。近年來提高和完善AKD乳液性能的研究日趨活躍，提高AKD乳液的反應性和施膠效果，開發和生產具有良好乳化和分散能力，能夠將未參加反應的AKD進行有效乳化和分散的AKD乳液是我國造紙科研工作者一直努力研究的課題。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種高分散半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法，所得的中/堿性施膠劑具有良好的乳化分散能力，能夠將未參加反應的AKD進行充分乳化和有效分散，從而提高了膠料的反應效率和施膠效果。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

?一種高分散半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法，包括以下具體步驟：

第一步，將水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反應器中在50-55℃時反應1.0-2.0小時，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的質量比為200∶100∶0.6，然后加入氫氧化鈉，升溫到60-70℃加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，再升溫至90-95℃反應1.0-2.0小時，降溫至50-55℃加入醋酸，再降至20-30℃，木薯淀粉、氫氧化鈉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和醋酸的質量比為100∶10∶70∶7，向第一反應器中加水調節固含量至25%，即得陽離子木薯淀粉溶液，

?第二步，將甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸羥乙酯按10∶18∶1的質量比混合制成第一混合單體，

?第三步，將丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和水按7∶4∶20的質量比混合制成第二混合單體，

第四步，將過硫酸銨和水以質量比1∶20制成過硫酸銨水溶液，

第五步，向第二反應器中加入陽離子木薯淀粉溶液和水，陽離子木薯淀粉溶液和水的質量比為80∶79，升溫至65-70℃，同時加入過硫酸銨水溶液、第一混合單體和第二混合單體，陽離子木薯淀粉溶液、過硫酸銨水溶液、第一混合單體和第二混合單體的質量比為80∶21∶29∶31，整個加料時間為1.0-2.0小時，

第六步，加料完畢后于85-90℃保溫反應3.0-3.5小時，然后降至室溫，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，

第七步，向第三反應器中加入AKD乳化劑、棕櫚蠟和AKD，其中AKD乳化劑、棕櫚蠟和AKD的質量比為140∶120∶140，升溫至85-90℃，待棕櫚蠟和AKD熔融后，攪拌40-50分鐘，在攪拌下加入85-90℃的熱水調節固含量至12.5%，制得陽離子木薯淀粉AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經25-30MPa均質后，冷卻至室溫，得到固含量為12.5%穩定的高分散半交聯AKD中/堿性施膠劑。