[發明專利]一種高分散陽離子半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210136208.7
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102627735A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 張國運;彭莉;程芳玲;張昌輝
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08F251/00
• 分類號: C08F251/00;C08F220/18;C08F220/28;C08F220/56;C08F220/34;C08B31/00;D21H21/16
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 第五思軍

1.一種高分散陽離子半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

第一步，將水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶加入第一反應器中在50-55℃時反應1.0-2.0小時，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的質量比為200∶100∶0.6，然后加入氫氧化鈉，升溫到60-70℃加入3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，再升溫至90-95℃反應1.0-2.0小時，降溫至50-55℃加入醋酸，再降至20-30℃，木薯淀粉、氫氧化鈉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和醋酸的質量比為100∶10∶70∶7，向第一反應器中加水調節固含量至25%，即得陽離子木薯淀粉溶液，

?第二步，將甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸十八酯和甲基丙烯酸羥乙酯按14∶14∶1的質量比混合制成第一混合單體，

?第三步，將丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和水按7∶4∶20的質量比混合制成第二混合單體，

第四步，將過硫酸銨和水以質量比1∶20制成過硫酸銨水溶液，

第五步，向第二反應器中加入陽離子木薯淀粉溶液和水，陽離子木薯淀粉溶液和水的質量比為80∶79，升溫至65-70℃，同時加入過硫酸銨水溶液、第一混合單體和第二混合單體，陽離子木薯淀粉溶液、過硫酸銨水溶液、第一混合單體和第二混合單體的質量比為80∶21∶29∶31，整個加料時間為1.0-2.0小時，

第六步，加料完畢后于85-90℃保溫反應3.0-3.5小時，然后降至室溫，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，

第七步，向第三反應器中加入AKD乳化劑、棕櫚蠟和AKD，其中AKD乳化劑、棕櫚蠟和AKD的質量比為150∶100∶150，升溫至85-90℃，待棕櫚蠟和AKD熔融后，攪拌40-50分鐘，在攪拌下加入85-90℃的熱水調節固含量至12.5%，制得陽離子木薯淀粉AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經25-30MPa均質后，冷卻至室溫，得到固含量為12.5%穩定的高分散陽離子半交聯AKD中/堿性施膠劑。

2.根據權利要求1所述的一種高分散陽離子半交聯AKD中/堿性施膠劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

第一步，將200克水、100克木薯淀粉和0.6克真菌α-淀粉酶加入第一反應器中在50℃時反應1.0小時，得到降解木薯淀粉，水、木薯淀粉和真菌α-淀粉酶的質量比為200∶100∶0.6，然后加入10克氫氧化鈉，升溫到60℃加入70克3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨，再升溫至90℃反應2.0小時，降溫至50℃加入7克醋酸，再降至20℃，木薯淀粉、氫氧化鈉、3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨和醋酸的質量比為100∶10∶70∶7，向第一反應器中加水調節固含量至25%，即得陽離子木薯淀粉溶液，

?第二步，將14克甲基丙烯酸-2-乙基己酯、14克甲基丙烯酸十八酯和1克甲基丙烯酸羥乙酯按14∶14∶1的質量比混合制成第一混合單體，

?第三步，將7克丙烯酰胺、4克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨和20克水按7∶4∶20的質量比混合制成第二混合單體，

第四步，將1克過硫酸銨和20克水以質量比1∶20制成過硫酸銨水溶液，

第五步，向第二反應器中加入80克陽離子木薯淀粉溶液和79克水，陽離子木薯淀粉溶液和水的質量比為80∶79，升溫至65℃，同時加入21克過硫酸銨水溶液、29克第一混合單體和31克第二混合單體，陽離子木薯淀粉溶液、過硫酸銨水溶液、第一混合單體和第二混合單體的質量比為80∶21∶29∶31，整個加料時間為1.0小時，

第六步，加料完畢后于85℃保溫反應3.5小時，然后降至室溫，用120目網過濾，出料，得到AKD乳化劑，

第七步，向第三反應器中加入150克AKD乳化劑、100克棕櫚蠟和150克AKD，其中AKD乳化劑、棕櫚蠟和AKD的質量比為150∶100∶150，升溫至85℃，待棕櫚蠟和AKD熔融后，攪拌50分鐘，在攪拌下加入85℃的熱水調節固含量至12.5%，制得陽離子木薯淀粉AKD亞穩定乳液，將亞穩定乳液經25MPa均質后，冷卻至室溫，得到固含量為12.5%穩定的高分散陽離子半交聯AKD中/堿性施膠劑。