[發明專利]介孔纖維狀SO42-/MxOy型固體酸催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210136025.5
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102658174A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 廖學品;廖洋;石碧;曹明蓉;唐曉蓉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01J27/053
• 分類號: B01J27/053;B01J35/10;B01J35/06;C07C69/14;C07C67/08
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 唐麗蓉

1.一種介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑，其特征在于在掃描電鏡觀察的微觀形貌為纖維狀，具有介孔結構，平均孔徑為2.5~30.9nm，比表面積為30.4~150m².g^-1，含硫量為0.5?~4.67μmol.m^-2。

2.一種權利要求1所述的介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于該方法的工藝步驟和條件如下：

1）將10~40份皮膠原纖維和5~10份氯化鈉加入到300~800份水中，然后用混合酸調節pH至1.8~2.0，于溫度20~35℃攪拌2.0h，再加入15~45份主金屬鹽和0~15份輔助金屬鹽，繼續于溫度20~35℃攪拌反應2~8h；

2）用飽和碳酸氫鈉溶液將反應體系的pH調節至3.8~4.0，然后升溫至35~50℃攪拌反應2~8h，冷卻、過濾，用水洗滌至無氯離子檢出，然后用無水乙醇浸泡3~5h，在≤65℃下干燥至恒重，得到負載有金屬離子的膠原纖維；

3）將負載有金屬離子的膠原纖維于500~1000℃煅燒2~10h，除去膠原纖維模板，待冷卻后加入10~100份濃度為0.5~9.0mol/L硫酸溶液，于溫度25~35℃靜置≥8h，過濾，于100℃下干燥至恒重，再于200~800℃煅燒2~8h，冷卻，即獲得介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑，

以上所述原料的份數均為重量份。

3.根據權利要求2所述的介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于該方法中所用的皮膠原纖維是從牛皮、羊皮或豬皮中的任一種制取的，其粒徑為10-20目。

4.根據權利要求2或3所述的介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于該方法中所用的主金屬鹽為硫酸鋯、硫酸鈦或硫酸鐵中的任一種。

5.根據權利要求2或3所述的介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于該方法中所用的輔助金屬鹽為硫酸鋁、硫酸銅、硫酸錳、硫酸鈰或硝酸鑭中的任一種。

6.根據權利要求4所述的介孔纖維狀SO₄^2-/M_xO_y型固體酸催化劑的制備方法，其特征在于該方法中所用的輔助金屬鹽為硫酸鋁、硫酸銅、硫酸錳、硫酸鈰或硝酸鑭中的任一種。