[發(fā)明專利]一種碳分子篩的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210135836.3
• 申請(qǐng)日: 2012-05-04
• 公開（公告）號(hào): CN102633253A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭世濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 威海華泰分子篩有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;C01B39/00;C01B37/00
• 代理公司: 威海科星專利事務(wù)所 37202
• 代理人: 王元生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳分子篩領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種碳分子篩的制備方法。

背景技術(shù)

碳分子篩具有很小微孔組成，孔徑分布在0.3nm～1nm之間。碳分子篩是一種變壓吸附制氮的吸附劑，是變壓吸附空氣分離技術(shù)（制氮機(jī)）的首選吸附劑，被廣泛用于空氣分離以制取富氮?dú)怏w。目前國(guó)際上主要采用酚醛樹脂或煤為原料，而國(guó)內(nèi)對(duì)除采用以上原料外，近幾年出現(xiàn)采用酚醛類工業(yè)廢棄泡沫材料，其生產(chǎn)工藝大致相同，即將酚醛樹脂經(jīng)固化（采用酚醛泡沫可省此步）→粗粉碎→干餾→細(xì)粉碎→成型→烘干→炭化→沉積→空分檢測(cè)→再沉積等工序制成的。其生產(chǎn)過程中，工序復(fù)雜、耗能高，成本高，在固化、粗粉碎、干餾、炭化、沉積等工序均有污染排放。用酚醛泡沫雖然原料成本相對(duì)低一些，但受原料來(lái)源限制，很難形成產(chǎn)業(yè)化。還有的用蘋果渣、堅(jiān)果殼、石油焦等作原料制備碳分子篩，制備過程是：第一步先經(jīng)加工后粉化，然后與基料揉合，基料主要是增加強(qiáng)度，防止破碎粉化的材料；第二步是活化造孔，在600～1000℃溫度下通入活化劑，常用的活化劑有水蒸氣、二氧化碳、氧氣以及它們的混合氣。第三步為孔結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)，利用化學(xué)物質(zhì)的蒸氣：如苯在碳分子篩微孔壁進(jìn)行沉積來(lái)調(diào)節(jié)孔的大小，使之滿足要求。由于產(chǎn)品性能較低，均難以形成產(chǎn)業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，?提供一種原料來(lái)源廣泛、生產(chǎn)成本低、節(jié)能降耗明顯、無(wú)污染的碳分子篩制備方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是：一種碳分子篩的制備方法，其特征在于：選用新鮮酒糟為原料，將新鮮酒糟直接加入濕式微粉機(jī)中，微粉加工得到直徑為25～30微米的酒糟顆粒，而后用單螺桿成型機(jī)進(jìn)行擠出成型，擠出成型的條狀半成品物料直接裝入旋轉(zhuǎn)式熱處理爐進(jìn)行炭化成孔處理，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下升溫，0～200℃區(qū)間內(nèi)，控制溫升速率5℃/分鐘，200～600℃區(qū)間內(nèi)，控制溫升速率在15℃/分鐘，當(dāng)溫度達(dá)到200℃后，收集保存熱處理爐排出的炭化尾氣，當(dāng)溫度升到600℃后恒溫保持,并用純度99.5%、壓力0.2Mpa、流量15～30ml/min的氮?dú)獗Ｗo(hù)，同時(shí)，將前期收集的炭化尾氣，在0.05～0.1?Mpa壓力下，以80～120ml/min的流量重新引入處理爐內(nèi)，進(jìn)行成孔調(diào)孔處理，持續(xù)30分鐘，冷卻后得到孔徑為2.6-6.5埃的碳分子篩成品。檢測(cè)并根據(jù)指標(biāo)進(jìn)行分類封裝，取得合格的碳分子篩產(chǎn)品。

本發(fā)明所述新鮮酒糟為新鮮糧食酒糟，可以為大麥、小麥、豆類、薯類等各種自然狀態(tài)下的新鮮糧食酒糟，灰分含量（以干物質(zhì)計(jì)）≤5%（重量含量，以下同），淀粉含量（以干物質(zhì)計(jì)）為2.4%～8.5%，水含量為50%～70%。

本發(fā)明所述氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下升溫過程所用氮?dú)饧兌葹?5%、流量為1～3ml/min?、壓力為0.2Mpa。

本發(fā)明所述擠出成型的條狀半成品物料的直徑為1.8～2.2毫米。

本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，利用廢棄酒糟，收集保存熱處理爐前期排出的炭化尾氣，并用酒糟炭化尾氣作為活化氣體，制備碳分子篩。對(duì)照現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明原料來(lái)源廣泛、成本低,其工藝簡(jiǎn)單,?節(jié)能降耗，節(jié)能效果比傳統(tǒng)工藝降低超過50%。生產(chǎn)周期短,污染小,生產(chǎn)效率高,是一種理想的碳分子篩的制備方法。同時(shí)，本發(fā)明還解決了制酒行業(yè)的酒糟污染問題。制備的碳分子篩產(chǎn)品可用于PSA法空氣分離制氮,且無(wú)需再處理即可制取高純氮?dú)狻?/p>

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。

一種碳分子篩的制備方法，其選用新鮮酒糟為原料。所述新鮮酒糟為新鮮糧食酒糟，可以為大麥、小麥、豆類、薯類等各種自然狀態(tài)下的新鮮糧食酒糟，灰分含量（以干物質(zhì)計(jì)）≤5%（重量含量，以下同），淀粉含量（以干物質(zhì)計(jì)）為2.4%～8.5%，水含量為50%～70%。

將自然狀態(tài)下的新鮮酒糟直接加入濕式微粉機(jī)中進(jìn)行微粉，微粉加工得到的顆粒直徑為25～30微米，而后將球磨微粉好的酒糟原料用單螺桿擠條機(jī)進(jìn)行擠條成型處理，擠出成型的條狀半成品物料的直徑為1.8～2.2毫米。