[發(fā)明專利]一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法

有效

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• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102674377A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 雷紹民;鐘樂樂;張鳳凱;劉云濤;陸玉;馬球林;黃冬冬;聶傳陽
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學;江蘇凱達石英有限公司
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇;唐萬榮

技術領域

本發(fā)明屬于無機材料類領域，特別涉及一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法。

背景技術

石英是硅質(zhì)資源的主要礦物。石英包括三方晶系的低溫石英（α-石英）和六方晶系的高溫石英（β-方石英），一般所稱石英均指低溫石英即α-石英。

天然脈石英作為一種優(yōu)質(zhì)的硅質(zhì)資源，其礦物組成幾乎全部是石英，SiO₂含量可達97%~99%。水晶資源日益枯竭的現(xiàn)狀已不可改變的時代用超高純脈石英替代水晶是一種必然的發(fā)展趨勢。傳統(tǒng)的脈石英加工技術是破碎、高溫焙燒、水淬、磨礦、磁選、電選、浮選、化學提純等工序，得到的石英SiO₂含量可達到99.95%甚至99.99%左右，但雜質(zhì)金屬元素總量卻大多在50~100ppm，很難滿足石英的一些特定用途如制備太陽能多晶硅、單晶硅用坩堝級石英材料等對石英原料的要求。

目前石英晶型高溫加熱轉(zhuǎn)換方法只能實現(xiàn)單一晶型轉(zhuǎn)換的目的，而對所得產(chǎn)品純度提高和雜質(zhì)金屬含量的降低無明顯作用。如果可以研究一種可在實現(xiàn)晶型轉(zhuǎn)換的同時達到降低雜質(zhì)金屬含量，提高石英產(chǎn)品純度的方法，對于脈石英資源的高效利用以及提純將具有重要的意義，由此制備得到的石英產(chǎn)品為超高純石英，因此能滿足現(xiàn)代高科技對石英的一些特定用途要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足而提供一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法。其可在實現(xiàn)由α-石英轉(zhuǎn)變?yōu)棣?方石英的同時，進一步降低石英中的金屬雜質(zhì)元素含量，達到超低金屬元素方英石化的目的。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案為：

一種石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法，其特征在于，它包括以下步驟：

將脈石英砂與特定混合氣體在1400~1700℃范圍內(nèi)進行高溫氣化反應60~180min，所述的特定混合氣體為HCl和Cl₂按體積比為1:1~9:1的混合氣體，或為Cl₂與N₂按體積比為1:1~9:1的混合氣體。

按上述方案，所述的脈石英砂采用連續(xù)加入方式或定時間隔方式加入。

按上述方案，所述的特定混合氣體是在體系中加入脈石英砂再對體系先進行抽真空后加入的。

按上述方案，所述的特定混合氣體以氣體流的形式在升溫過程中通入，所述特定混合氣體的流量為200~4000ml/min。

按上述方案，所述的特定混合氣體在升溫至500-900℃時通入，并保溫0.5-2h，然后繼續(xù)升溫至目標溫度，進行高溫氣化反應。

按上述方案，所述高溫氣化反應時控制體系壓力為≥0.1MPa。

按上述方案，所述石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法還包括在高溫氣化反應完成后停止通入特定混合氣體并通入100～300ml/min的氮氣，然后將降溫出爐后的產(chǎn)品進行洗滌、干燥后處理步驟。

按上述方案，所述石英晶型轉(zhuǎn)換金屬元素氣化一體化提純方法還包括將高溫氣化反應后的產(chǎn)物再進行高溫氣化反應重復處理。

按上述方案，所述的脈石英砂為SiO₂含量≥99.99wt%、雜質(zhì)金屬元素總量﹤30ppm，粒度為96~250μm的高純石英砂。其可直接購買得到或采用以下提純方法得到：

（1）選料

選取?96~250μm的脈石英砂，所述的脈石英砂滿足流體包裹體數(shù)量﹤100個/mm²，雜質(zhì)金屬元素總量﹤100ppm；

（2）?焙燒-水淬或超聲波處理去除包裹體；

（3）?化學提純

將上述步驟（2）處理后的產(chǎn)物置于混合酸中進行化學氧化反應提純，反應溫度為20～100℃，反應時間為5～15小時，所述的混合酸為HF、HNO₃、HCl的混合溶液，所述混合溶液中HF的含量為?2.5wt%～4wt%，HNO₃的含量2.5wt%～4wt%，HCl的含量20wt%～40wt%；

（4）螯合

將上述步驟（3）處理后的產(chǎn)物在50°C～100°C螯合液中反應5～15小時，其中所述螯合液為草酸溶液；

（5）將經(jīng)上述螯合液反應的石英砂濾出，水洗至中性、烘干即得。

按上述方案，所述96~250μm的脈石英砂是將脈石英原礦經(jīng)揀選、破碎、磨礦、強磁選、分級得到的，所述脈石英原礦中SiO₂的含量≥98.5wt%。