[發明專利]一種制備聚天冬氨酸類水凝膠的方法

有效

• 申請號: 201210135376.4
• 申請日: 2012-05-02
• 公開（公告）號: CN102643441A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 譚天偉;王宇明;李春玲;魏軍;曹輝;董安;孟宏宇
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08J3/24;C08G73/10
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 劉華聯;陳敏

技術領域

本發明屬于高分子水凝膠制備技術領域，涉及一種制備聚天冬氨酸類水凝膠的方法，具體的說，是涉及一種以聚琥珀酰亞胺為原料制備聚天冬氨酸類水凝膠的方法。

背景技術

超強吸水性水凝膠是一種能夠吸水幾十倍甚至幾千倍于自身重量的聚合物。聚天冬氨酸水凝膠是以聚天冬氨酸為骨架，通過交聯形成網絡狀結構的聚合物，它具有較高的吸水性能，良好的生物可降解性和生物相容性。目前它被廣泛的用于衛生保健用品、農業保水劑、廢水處理、化學品的控制釋放等重要領域。

中國專利CN1814650A、CN1198444A和CN1422886A公開了以聚琥珀酰亞胺為原料制備聚天冬氨酸水凝膠方法。這些方法均是將聚琥珀酰亞胺溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亞砜(DMSO)等溶劑中，經交聯及分離純化后，在堿溶液中水解制成聚天冬氨酸水凝膠。這些制備方法過程復雜，所采用的有機溶劑用量大，且對人身體有害，污染環境；回收有機溶劑的工序復雜，成本高，同時還產生二次污染。

中國專利CN?1631517A放棄使用有機溶劑DMF，采用水介質法制備聚天冬氨酸水凝膠。該方法以聚琥珀酰亞胺為原料，以二胺或三胺、四胺等多胺有機堿中的一種或者兩種及兩種以上的混合物為交聯劑，在堿性水溶液中制備交聯聚天冬氨酸水凝膠。其過程中使用大量的堿，在提高了成本的同時，也會對環境造成一定的污染。

因此，目前需要研究開發出一種成本更為低廉，且不會對環境造成污染的聚天冬氨酸水凝膠生產工藝。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術的不足，提供一種制備聚天冬氨酸類水凝膠的方法。該方法以水作為反應介質，操作步驟少，使用的化學試劑少，工藝簡單靈活，成本低廉，反應速度較快，且不會對環境造成污染。

為了實現上述目的，本發明提供了一種制備聚天冬氨酸類水凝膠的方法，所述方法是將有機堿與聚琥珀酰亞胺原料進行混合反應，制得聚天冬氨酸類水凝膠，其中，有機堿與聚琥珀酰亞胺原料的摩爾比為10:1~1:10。

在本發明的一個優選實施例中，所述有機堿與聚琥珀酰亞胺原料的摩爾比為2:1~1:2。

根據本發明方法，所述有機堿為固態有機堿或液態有機堿或有機堿溶液。所述有機堿溶液是由固態有機堿或液態有機堿與水溶劑混合后制成，其中，固態有機堿或液態有機堿與水溶劑的重量比為1:10~1:200。

在本發明的一個實施例中，所述有機堿為二胺和/或多胺類物質，其選自水合肼、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、賴氨酸及賴氨酸鹽中的一種或多種。所述水溶劑為去離子水或由去離子水與鹽配制而成的中性鹽水溶液，所述中性鹽水溶液的濃度為0.1~1mol/L，所述鹽選自尿素、NaCl、KCl、KNO₃、NaNO₃、K₂SO₄、Na₂SO₄、磷酸鹽中的一種或多種。

根據本發明方法，所述聚琥珀酰亞胺原料為聚琥珀酰亞胺微?；蚓坨牾啺窇腋{液，其中，聚琥珀酰亞胺懸浮漿液是由聚琥珀酰亞胺微粒與水溶劑混合后制成，聚琥珀酰亞胺微粒與水溶劑的重量比為1:5~1:500。

在本發明的一個實施例中，所述聚琥珀酰亞胺微粒與水溶劑的重量比為1:50~1:100。所述聚琥珀酰亞胺微粒的粒徑為100~400目，其重均分子量為50,000Da(道爾頓)以上。所述水溶劑為去離子水或由去離子水與鹽配制而成的中性鹽水溶液，所述中性鹽水溶液的濃度為0.1~1mol/L，所述鹽選自尿素、NaCl、KCl、KNO₃、NaNO₃、K₂SO₄、Na₂SO₄、磷酸鹽中的一種或多種。

根據本發明方法，所述將有機堿與聚琥珀酰亞胺原料進行混合反應是將反應物A一次或分多次加入到反應物B中，其中，反應物A為有機堿或聚琥珀酰亞胺原料，反應物B為聚琥珀酰亞胺原料或有機堿。

在將反應物A分多次加入到反應物B中時，每次反應物A的加入量為等量或不等量，間隔時間相等或不等。

在本發明的一個實施例中，所述混合反應方式包括液相攪拌混合反應或濕法研磨混合反應，其中，攪拌包括機械攪拌或磁力攪拌。

根據本發明方法，在進行液相攪拌混合反應時，反應溫度為0~90℃，反應時間為1min~1h。在進行濕法研磨混合反應時，研磨機的攪拌轉數為25000r/min。反應時間為10min~10h。