[發明專利]一種低粘度二甲基硅油的制備方法

無效

• 申請號: 201210135222.5
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102643431A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 張應芳;王瓊燕;吳憶南
• 申請（專利權）人: 浙江恒業成有機硅有限公司
• 主分類號: C08G77/32
• 分類號: C08G77/32;C08G77/10
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種低粘度二甲基硅油的制備方法，其特征在于包括如下步驟：1）將脫水處理后的甲基環硅氧烷混合環體與六甲基二硅氧烷加入反應釜混勻、攪拌；

2）在通氮的情況下，將催化劑加入反應釜，控制反應釜溫度在60℃±5℃；

3）平衡反應3-4小時后反應完全，加水過濾水洗，得到中性的上層油粗產物；

4）將水洗至中性后的上層油粗產物脫除低沸物，即得低粘度二甲基硅油。

2.如權利要求1所述的一種低粘度二甲基硅油的制備方法，其特征在于：所述的步驟1）中甲基環硅氧烷混合環體需經脫水處理。

3.如權利要求2所述的一種低粘度二甲基硅油的制備方法，其特征在于：所述甲基環硅氧烷混合環體與六甲基二硅氧烷的投料重量比為：5：（1～3）；其中所述的六甲基二硅氧烷加料分兩次，先將一半的六甲基二硅氧烷與脫水處理后的甲基環硅氧烷混合環體攪拌混勻，然后加入催化劑，再滴加另外一半的六甲基二硅氧烷，以控制平衡反應速度。

4.如權利要求3所述的一種低粘度二甲基硅油的制備方法，其特征在于：所述的催化劑采用酸性催化劑。

5.如權利要求4所述的一種低粘度二甲基硅油的制備方法，其特征在于：所述的酸性催化劑采用濃硫酸、固體酸或三氟甲基磺酸中的一種；其中濃硫酸、固體酸或三氟甲基磺酸的加入量為甲基環硅氧烷混合環體投料質量的1%-5%；且濃硫酸為質量濃度為98?%的濃硫酸；所述的固體酸采用酸性白土或大孔陽離子交換樹脂中的一種。

6.如權利要求1所述的一種低粘度二甲基硅油的制備方法，其特征在于：所述的步驟3）中水的加入量為甲基環硅氧烷混合環體與六甲基二硅氧烷總投料量的0.5%-2%，依據加入濃硫酸量來配，用于稀釋濃硫酸降低反應活性；所述的無水碳酸鈉或碳酸氫鈉配成質量分數5%的水溶液，使pH值達到5-7。