[發明專利]一種從野菊花中提取精制高純度總黃酮的方法

無效

• 申請號: 201210135120.3
• 申請日: 2012-05-04
• 公開（公告）號: CN102631392A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 沈劍;陳菡;何潮洪;周穎;林真;陳潁潁;林良良
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: A61K36/287
• 分類號: A61K36/287;A61P9/10;A61P9/12;A61P31/04;A61P31/12;A61P39/06;A61K133/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術領域

????本發明屬植物有效成分分離技術領域，尤其涉及一種從野菊花中提取精制高純度總黃酮的方法。

背景技術

野菊花是菊科植物野菊（Chrysanthemum?indicum?L）的干燥頭狀花序，為常用清熱解毒中藥。黃酮類化合物是一系列具有2-苯基色原酮結構的化合物，是野菊花中主要的活性成分，具有廣譜抗菌消炎、抗病毒、清除氧自由基、增加冠脈血流量、抗氧化、降血壓等多種生物活性。由野菊花膏粉（主要成分為黃酮類化合物）、珍珠層、槐米、鹽酸可樂定等中西藥制成的珍菊降壓片，在高血壓診療中得到較廣泛的應用。以黃酮類化合物為主要成分的野菊花栓、野菊花注射液、顆粒劑等也已經投入使用。因此研究從野菊花中提取和精制黃酮類化合物有利于提高野菊花利用率，也有利于為黃酮單體的制備提供較高純度的原料。

目前野菊花黃酮的提取方法主要有水提法、甲醇提取法和乙醇提取法，在此基礎上還可以結合超聲、微波等外加物理場強化效果。水提法工藝成本低、無毒，但提取液中雜質多，且易霉變；甲醇提取法毒性較大；微波法、超聲法對設備要求較高；乙醇提取法具有毒性低、提取液不易霉變、溶劑易回收等特點，是較為合適的提取方法。

一般野菊花提取物得到的浸膏中總黃酮含量較低，需要進一步精制。野菊花浸膏精制總黃酮的方法主要有醇沉法、液-液萃取法、大孔樹脂吸附法和制備型高效液相色譜法等。在工業上，醇沉法較為常見，但黃酮損失嚴重；大孔樹脂吸附法和制備型高效液相色譜法是實驗室分離純化黃酮的主要方法，但不利于工業化生產；液-液萃取法具有生產能力大、效率較高、便于連續和安全操作、易于實現自動控制等一系列特點，是較為常用的精制方法。目前野菊花浸膏精制總黃酮的工藝中，液-液萃取法多用于提純前的預處理，沒有將其作為主要的精制手段來研究，因此研究液-液萃取法精制總黃酮具有較高的工業價值，也有利于為黃酮單體的制備提供較高純度的原料。

發明內容

本發明的目的是提供一種從野菊花中提取精制高純度總黃酮的方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種從野菊花中提取精制高純度總黃酮的方法，它包括如下步驟：

（1）取40-100目的野菊花粉，加入體積百分比為40-90％的乙醇水溶液，固液比為1:5-20g/mL，在40-70???????????????????????????????????????????????下攪拌提取0.5-2h，將提取液蒸干，得野菊花浸膏；

（2）將野菊花浸膏重新溶解制成5-15g/L的水溶液作為原料液；

（3）加入水飽和的正丁醇萃取，水飽和的正丁醇與原料液的相比為1-5，在25-60下攪拌萃取0.5-2h，靜置分層，取上相，得萃取物；

（4）重復2次步驟3，合并第2、3次的萃取物，蒸干，得野菊花總黃酮產品，其純度可達60%以上。?

本發明的有益效果是：本發明從野菊花中提取精制高純度總黃酮的方法，用乙醇水溶液從野菊花中提取總黃酮，再用液-液萃取法進行精制，產品總黃酮的純度高，達到60%以上。

附圖說明

圖1萃取率和純度隨萃取次數的變化；

圖2萃取率和純度隨萃取次數的變化。

具體實施方式

本發明從野菊花中提取精制高純度總黃酮的方法的具體步驟如下：

1、取40-100目的野菊花粉，加入體積百分比為40-90％的乙醇水溶液，固液比為1:5-20g/mL，在40-70下攪拌提取0.5-2h，將提取液蒸干，得野菊花浸膏。

2、將野菊花浸膏重新溶解制成5-15g/L的水溶液作為原料液。

3、加入水飽和的正丁醇萃取，水飽和的正丁醇與原料液的相比為1-5，在25-60下攪拌萃取0.5-2h，靜置分層，取上相，得萃取物。

4、重復2次步驟3，合并第2、3次的萃取物，蒸干，得野菊花總黃酮產品，其純度（重量百分比）可達60%以上（由NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH比色法測定）。

本發明中所述的NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH比色法如下：