[發(fā)明專利]無損、快速、準確表征四面體非晶碳薄膜鍵態(tài)結構的方法

無效

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• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102680410A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 汪愛英;李曉偉;孫麗麗;柯培玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 北京鴻元知識產(chǎn)權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

技術領域

本發(fā)明屬于非晶碳薄膜技術領域，尤其涉及一種無損、快速、準確表征四面體非晶碳薄膜鍵態(tài)結構的方法。

背景技術

類金剛石非晶碳薄膜由于其高硬度、低摩擦系數(shù)、良好的耐蝕性及生物相容性等優(yōu)異物理化學性能，在制造業(yè)、微機電、生物、航空航天等領域具有廣闊應用前景。在類金剛石非晶碳薄膜材料中，四面體非晶碳薄膜(tetrahedral?amorphous?carbon，ta-C)不含氫，薄膜中具有高的sp³C鍵態(tài)，因此薄膜具有極高的硬度和優(yōu)異的光學特性，在光學薄膜材料的應用設計與制造中備受關注。然而在實際應用中，不同制備方法和參數(shù)條件下的ta-C薄膜性能差別較大，這主要是由其微觀碳鍵態(tài)結構sp²-πC鍵態(tài)和sp³-σC鍵含量比決定的。其中，sp²C鍵的含量主要決定薄膜的光學特性和電學性能，而薄膜的力學性能則主要由sp³C鍵的含量所決定。因此，針對不同應用需求，如何精確的測量ta-C薄膜中的sp²C和sp³C含量，進而建立起薄膜內(nèi)在微結構與表觀物化性能之間的作用規(guī)律，已成為實現(xiàn)ta-C薄膜性能優(yōu)化調(diào)控的關鍵。

目前，測量非晶碳膜中的sp²C和sp³C含量或sp³/sp²比例的方法主要包括：拉曼光譜法(Raman)、X射線光電子能譜(XPS)、電子能量損失譜(EELS)和核磁共振(NMR)。這些方法在定量和定性表征方面雖都各自具有優(yōu)點，但作為精確測量sp²C和sp³C含量的方法還都不足。拉曼光譜法因π態(tài)能量比σ態(tài)能量低，使得sp²C的極化散射截面通常是sp³C的50～100倍，導致薄膜中即便含有較高的sp³C鍵時也不易在光譜中表現(xiàn)出來，因此目前主要作為一種廣泛的無損、定性表征方法使用。EELS雖可準確測量碳膜中的sp²C和sp³C的含量，但測量工藝復雜，不僅需將薄膜從基底上剝落下來，對薄膜樣品具有破壞性，耗時較長，且因ta-C薄膜中應力大，制樣非常困難。NMR法則因?qū)悠返捏w積和厚度有一定要求，對薄膜樣品制備工藝要求高。XPS法雖可作為一種無損、簡便的測量方法，但測得的C1s譜峰在后續(xù)分峰擬合處理方面復雜，目前還沒有較完善的統(tǒng)一擬合標準，在定量表征方面精確度不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的技術目的是針對上述非晶碳膜中sp²C和sp³C含量的測量方法，提供了一種表征ta-C薄膜鍵態(tài)結構的方法，利用該方法可以無損、快速、準確、定量地表征ta-C薄膜中sp²C和sp³C的含量，從而解決了傳統(tǒng)非晶碳膜鍵態(tài)結構測試方法中存在的對樣品要求較高而導致的樣品制備困難、表征精度不高，以及表征時對樣品有損壞的關鍵問題。

本發(fā)明實現(xiàn)上述技術目的所采取的技術方案為：一種無損、快速、準確表征四面體非晶碳薄膜鍵態(tài)結構的方法，首先，在石英或硅襯底上制備ta-C薄膜，制備完畢后利用紫外/可見/近紅外分光光度計測量垂直入射時ta-C薄膜的透射率T；然后，采用光譜型橢偏儀，通過可變?nèi)肷浣菣E偏光譜法進行鍵態(tài)結構的表征，具體包括如下步驟：

步驟1、初始化設備：

啟動光譜型橢偏儀，將表面為ta-C薄膜的Si襯底加載在樣品臺上；

步驟2、測量ta-C薄膜的橢偏參數(shù)Ψ和Δ：

設定測量參數(shù)，對ta-C薄膜進行光學測量，得到橢偏參數(shù)Ψ和Δ；

步驟3、擬合ta-C薄膜的厚度d_f、折射率n_f及消光系數(shù)k_f：

將ta-C薄膜透射率T與步驟(2)得到的橢偏參數(shù)Ψ和Δ同時設定為擬合參數(shù)，將ta-C薄膜厚度d_f、折射率n_f及消光系數(shù)k_f同時選為求解擬合量，建立Si襯底層、ta-C薄膜層以及表面粗糙層的數(shù)學物理模型，通過擬合軟件數(shù)學求解得到ta-C薄膜的厚度d_f、折射率n_f及消光系數(shù)k_f；

步驟4、擬合ta-C薄膜的鍵態(tài)結構：