[發明專利]聚合物改性層狀硅酸鹽阻燃劑及其制備方法無效
| 申請號： | 201210134066.0 | 申請日： | 2012-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN102674385A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發明（設計）人： | 王錦成;吳鼎;趙藝;郝文莉 | 申請（專利權）人： | 上海工程技術大學 |
| 主分類號： | C01B33/40 | 分類號： | C01B33/40;C01B33/44;C08K9/04;C08K3/34;C09C1/42;C09C3/10;C09C3/08 |
| 代理公司： | 上海金盛協力知識產權代理有限公司 31242 | 代理人： | 羅大忱 |
| 地址： | 201620 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚合物 改性 層狀 硅酸鹽 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.聚合物改性層狀硅酸鹽阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)將無機蒙脫土與有機化插層劑混合，加入乙醇水溶液攪拌，然后收集有機化蒙脫土；
(2)將上述有機蒙脫土分散于冰水浴中，加入三乙胺，并向溶液中加入2-溴異丁酰溴，20～40℃反應24～48h，然后從反應產物中收集溴化有機蒙脫土；
(3)將所述的溴化有機蒙脫土、CuCl和CuCl2，超聲分散到苯甲醚中，再加入丁二胺、丙烯腈和催化劑，歷經3～5次的冷凍、抽真空和溶解的循環過程，然后再在80～90℃下反應6～8h，然后置于0～10℃的環境中，停止反應，再從反應產物中收集所述的聚合物改性層狀硅酸鹽阻燃劑；
所說的催化劑為鐵、鈷或鎳。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機化插層劑為分子鏈末端含活性基團的季銨鹽。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述有機化插層劑為十二烷基雙羥乙基甲基氯化銨，十八烷基雙羥基二甲基芐基氯化銨或十八烷基雙羥基三甲基溴化銨。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，乙醇與水的體積比為：乙醇∶水＝1∶1.5～1.7；乙醇水溶液中，無機蒙脫土的含量為1～4g/mL，有機化插層劑的含量為1～3g/mL。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，有機蒙脫土∶冰水＝1∶3～5，質量比；三乙胺∶2-溴異丁酰溴＝1∶1～2，摩爾比。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，各個物料的比例為：
溴化有機蒙脫土∶苯甲醚＝1∶10～16，質量比；
溴化有機蒙脫土∶CuCl＝1∶9.9～39.6，質量比；
溴化有機蒙脫土∶丁二胺＝1∶8.8～39.2，質量比；
CuCl∶CuCl2＝1∶0.1～0.3，摩爾比；
丁二胺∶丙烯腈＝1∶1～3，摩爾比；
丁二胺∶催化劑＝1∶0.1～0.3，摩爾比。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，冷凍時間為1～3小時，混合物抽真空時的真空度為110～130Pa，溶解時的溫度為60～80℃。
8.根據權利要求1～7任一項所述方法制備的聚合物改性層狀硅酸鹽阻燃劑。
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