[發(fā)明專利]聚丙烯胺-氧化鈦雜化多孔微囊和制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210133905.7
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102658068A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜忠義;石家福;王曉莉
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種聚丙烯胺-氧化鈦雜化多孔微囊，其特征在于，微囊平均粒徑為3~5微米，壁厚為500~700納米，該微囊由下列組分及其質(zhì)量百分含量組成：聚丙烯胺（50~55%），氧化鈦（45~50%），其余為戊二醛輔助成分，各組分質(zhì)量百分含量之和為100%。

2.一種制備權(quán)利要求1所述的聚丙烯胺-氧化鈦雜化多孔微囊的方法，其特征在于包括以下過程：

（1）?配制濃度為0.2～0.5M的氯化鈣溶液，向其中加入聚丙烯胺，使其濃度為2～3mg/l；配制和氯化鈣等摩爾濃度的碳酸鈉溶液，分別過濾后各取等體積的氯化鈣溶液和碳酸鈉溶液，在1000～1200r/min的轉(zhuǎn)速下將碳酸鈉溶液迅速倒入氯化鈣溶液中，反應(yīng)15～25秒，靜置3~5分鐘，在轉(zhuǎn)速為3000r/min下中離心分離，去除上清液，用去離子水洗滌，重復(fù)離心-水洗，至上清液不含聚丙烯胺，得到聚丙烯胺摻雜的多孔碳酸鈣微球；

（2配制質(zhì)量濃度為0.1~2.0?%的戊二醛溶液，調(diào)節(jié)其pH為6.5~7.0。按照質(zhì)量比100:1將戊二醛溶液與步驟（1）制得的聚丙烯胺摻雜的多孔碳酸鈣微球均勻混合，磁力攪拌10~120min，然后在轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心分離，去除上清液，用去離子水洗滌，重復(fù)離心-水洗，至上清液不含戊二醛，得到戊二醛交聯(lián)聚丙烯胺摻雜的碳酸鈣微球；

（3）配制濃度為50~200mM的鈦的前驅(qū)體溶液，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)其pH為6.5~7.0，按照質(zhì)量比100:1將鈦前驅(qū)體溶液與步驟（2）制得的戊二醛交聯(lián)聚丙烯胺摻雜的碳酸鈣微球均勻混合，磁力攪拌30min，然后在轉(zhuǎn)速為3000r/min的離心分離，去除上清液，用去離子水洗滌，重復(fù)離心-水洗，至上清液不含鈦的前驅(qū)體，得到聚丙烯胺-氧化鈦-碳酸鈣雜化多孔微球；

（4）??配制0.05～0.15M的乙二胺四乙酸溶液，按照質(zhì)量比100:1將乙二胺四乙酸溶液與步驟（3）中制得的雜化的多孔微球均勻混合，攪拌反應(yīng)10~20min，3000rpm離心分離，去除上清液，用乙二胺四乙酸溶液重復(fù)洗滌分離，以徹底除去碳酸鈣，以水洗滌，離心分離，至上清液不含乙二胺四乙酸，得到聚丙烯胺-氧化鈦雜化多孔微囊。