[發明專利]一種廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層制備方法

無效

• 申請號: 201210133901.9
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102671239A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 計劍;王佰亮;楊富春;鄭樹森
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: A61L27/34
• 分類號: A61L27/34;A61L27/30;A61L27/54;A61L29/10;A61L29/08;A61L29/16;A61L31/10;A61L31/08;A61L31/16
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及一種廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層制備方法。

背景技術

細菌、真菌等病原微生物常常引發機體組織發生病變，嚴重威脅著人類的身心健康。據直接衛生組織（World?Health?Organization，WHO）?1998?年統計數字表明，1995年全世界死亡人口為5200萬，其中因細菌感染造成的死亡人數約占33%，如今這一比例還在進一步提高。因此抗菌材料和制品的開發受到越來越多的關注。如今臨床術后和醫療植入體抗感染的主要方式是使用抗生素，然而隨著抗生素的大量使用，細菌的耐藥性也大大提高，特別是一旦形成生物膜，細菌的抗藥性將極大提高，需要幾百甚至上千倍的抗生素殺死，處理效果并不理想。臨床處理的方式往往是再次手術取出植入體，清洗或者更換新的植入體，這樣的處理方式不但增加病人的痛苦，而且增加病人經濟負擔，因此尋求一種簡單有效的長效抗菌涂層具有重要的意義。

通過對各種醫用裝置的表面修飾，在保持原有性能的條件下，改善生物醫用裝置生物相容性成為現代醫療裝置應用中的重要問題。感染發生的一般過程是：細菌的黏附；定植和繁殖，形成菌落；分泌胞外基質，菌落通過胞外基質連接在一起，形成生物膜（biofilm），生物膜釋放浮游菌體和毒素，引發感染。針對細菌感染的第一個步驟，制備一種親水的凝膠涂層將增加涂層的溶脹能力和親水性，能夠實現涂層的抗細菌黏附性能。然而單純的親水涂層并不能實現長效抗菌的能力，也不能殺滅植入體周圍的病菌。殼聚糖是一種天然的聚陽離子抗菌分子，并且具有良好的生物相容性和涂層形成能力，抗菌機理是接觸式殺菌。納米銀是一種高效殺菌材料，相對分子狀態的銀能夠實現可控和長期釋放，以殼聚糖分子為模板，原位形成納米銀，并且由于氫鍵作用，殼聚糖和聚乙烯吡咯烷酮能夠穩定的復合。聚合物共混技術具有簡單、易于操作的特點，并且使膜層具有其組分的復合功能，通過對基材的預處理解決了涂層溶脹帶來的穩定性問題，有望得到兼具抗細菌黏附和殺菌的性能。

發明內容

本發明的目的是提供一種廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層制備方法。

廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層制備方法：在pH值為4.0的醋酸緩沖溶液中依次加入硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮和殼聚糖，攪拌2h，以旋涂、浸涂或噴涂的方式涂敷在基材表面上，經自然干燥處理12h和真空干燥處理12h，然后在90～180℃原位熱還原0.5～6h，得到納米銀顆粒粒度為5～50nm的廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層，其中，殼聚糖質量濃度為5~20mg/ml，聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為1~20mg/ml，硝酸銀的質量濃度為0.01～0.1?mg/ml。

所述的基材為玻璃、石英、云母、不銹鋼、聚酯膜或聚乳酸膜。

所述的以旋涂的方式涂敷在基材表面上的方法為：開動旋涂儀，轉速為1000rad/min，用滴管吸取0.1ml涂膜液滴在基材上，旋涂10s，然后在2500rad/min下旋涂2min，干燥，重復旋涂3-5次。

所述的以浸涂的方式涂敷在基材表面上的方法為：用鑷子夾住基材，浸入涂膜液中5s，取出，使表面的液體均勻覆蓋，然后放置于玻璃平板上，干燥后用刀片剝離基材。

所述的以噴涂的方式涂敷在基材表面上的方法為：將噴涂液加入到霧化器中，噴涂在基材上1s，60℃烘箱干燥20min，此操作重復5次。

本發明涂層溶液配制簡便，能實現無污染操作，可采用旋涂、浸涂、噴涂等可工業實現的方式，適用范圍廣，能夠對具有復雜體型結構的生物醫用裝置進行涂層修飾；涂層可改善醫用裝置表面的多種抗菌性能，潤滑性，生物相容性，在人體環境下以水凝膠的形式存在，這種性質使生物材料表面潤滑，減少材料表面和粘膜組織之間的摩接阻力；涂層材料化學結構穩定，耐疲勞、剪切，能適應人體的內環境；涂層能夠實現廣譜的多功能抗菌的能力。

具體實施方式

廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層制備方法：在pH值為4.0的醋酸緩沖溶液中依次加入硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮和殼聚糖，攪拌2h，以旋涂、浸涂或噴涂的方式涂敷在基材表面上，經自然干燥處理12h和真空干燥處理12h，然后在90～180℃原位熱還原0.5～6h，得到納米銀顆粒粒度為5～50nm的廣譜長效抗菌殼聚糖納米復合凝膠涂層，其中，殼聚糖質量濃度為5~20mg/ml，聚乙烯吡咯烷酮的質量濃度為1~20mg/ml，硝酸銀的質量濃度為0.01～0.1?mg/ml。