[發明專利]一種氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復合材料間隙型界面的制備方法

有效

• 申請號: 201210133654.2
• 申請日: 2012-05-03
• 公開（公告）號: CN102659442A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 陳照峰;劉勇;朱建勛;蔣云;林龍
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/82;C04B35/622;C04B35/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種陶瓷基復合材料間隙型界面的制備方法，特別是涉及一種氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復合材料間隙型界面的制備方法。

背景技術

氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復合材料具有耐高溫、抗燒蝕、承載、透波等優良性能的多功能透波天線罩材料。為滿足現代航空航天科技對高馬赫數大尺寸天線罩材料的需求，必須提高氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復合材料的力學性能，尤其是必須提高韌性。纖維與基體的弱結合界面能產生裂紋偏轉和纖維拔出等能量耗散機制，從而提高了復合材料的韌性。纖維與基體的界面結合強度是決定陶瓷基復合材料韌性的關鍵因素，因此必須選擇合適的界面層材料來控制界面結合強度。對氧化物陶瓷基復合材料而言，主要的界面材料類型有復合氧化物和逸出型界面材料等。

復合氧化物界面材料最典型的是LaPO₄，2007年2月出版的《Journal?of?the?American?Ceramic?Society》第90卷第2期中的“Precipitation?Coating?of?Monazite?on?Woven?Ceramic?Fibers：I.Feasibility”(P448-455)一文公開了用液相前驅體方法在Nextel?610制備LaPO₄涂層的方法。該方法以硝酸鑭與檸檬酸混合制備液相前驅體，通過異相成核生長在纖維表面制備LaPO₄涂層。該方法優點是：成本比較低，涂層質量高。缺點是：很難在束狀或編織纖維預制件上得到均勻的、無橋聯的涂層。

最典型的逸出型界面材料是化學氣相沉積碳涂層，2000年2月出版的《Journal?of?the?American?Ceramic?Society》第83卷第2期中的“Fugitive?Interfacial?Carbon?Coatings?for?Oxide/Oxide?Composites”(P329-336)一文使用了用化學氣相沉積法在Nextel?720纖維表面制備一層碳界面層。碳界面復合材料使用過程中被氧化生成二氧化碳氣體揮發，纖維與基體在界面處留下間隙而實現弱界面結合。該方法優點在是纖維非常容易從基體中拔出并且纖維拔出長度很長，復合材料韌性提升很大。但是其缺點在于，碳涂層是由化學氣相沉積法制備，制備溫度高達1000℃，對氧化物纖維損傷較為嚴重，大大降低纖維力學性能。

從目前看來，界面材料是高性能氧化物陶瓷基復合材料發展的瓶頸。

不管是LaPO₄還是C涂層，制備溫度都需要900℃上下，這對玻璃纖維和石英纖維具有致命的損傷，嚴重影響纖維力學性能。

發明內容

為解決上述問題，本發明提出一種氧化物纖維增韌二氧化硅陶瓷基復合材料間隙型界面的制備方法。

操作過程：

(1)將適量C₆₀溶解于有機溶劑中，達到飽和溶液；

(2)將氧化物纖維或者纖維預制件放置飽和溶液中浸漬，靜置5～10分鐘；

(3)將浸漬后纖維取出，放置在25～40℃空氣氣氛下待有機溶劑完全揮發；

(4)再將纖維放入飽和溶液中浸漬，時間為1～2分鐘；

(5)將浸漬后纖維取出，放置在25～40℃空氣氣氛下待有機溶劑完全揮發；

(6)重復(4)和(5)3-5次，此時纖維表面覆蓋大量C₆₀；

(7)將覆蓋C₆₀的纖維進行8-12次硅溶膠浸漬熱處理工藝；

(8)將復合材料放置在600～700℃下燒結處理1～2小時。

其中：

有機溶劑可選擇甲苯、苯、二甲苯、四氯化碳，優選甲苯。

氧化物纖維或纖維預制件可選用氧化物玻璃纖維和氧化物陶瓷纖維，尤其是石英玻璃纖維，高硅氧纖維，氧化鋁纖維，莫來石纖維。

第1和第2次硅溶膠浸漬所使用的硅溶膠濃度為5～15％，將浸漬罐中氣壓抽至負壓，利用負壓將硅溶膠吸入浸漬罐，當硅溶膠完全覆蓋纖維后，增加浸漬罐壓力至0.5～1MPa，保持5～10分鐘，之后利用氣壓將多余硅溶膠排出，從浸漬罐中取出預制件，放置在烘箱中進行熱處理，熱處理工藝是從室溫升至90～110℃，升溫速率為1～2℃每分鐘，然后在90～110℃保溫30～60分鐘。