[發(fā)明專利]一種有機(jī)二階非線性光學(xué)晶體材料4-((1,2,4-三氮唑)-1-基)苯甲酸及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210133439.2
• 申請(qǐng)日: 2012-04-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102703984A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉慶燕;王玉玲;傅江虹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/54
• 分類號(hào): C30B29/54;G02F1/361;G02F1/37;C07D249/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種有機(jī)二階非線性光學(xué)晶體材料4-((1，2，4-三氮唑)-1-基)苯甲酸，其特征是化學(xué)式為C₉H₇N₃O₂，單斜晶系，空間群為Pn，單胞參數(shù)為α＝90°，β＝93～96°，γ＝90°，Z＝2。

2.一種權(quán)利要求1所述的有機(jī)二階非線性光學(xué)晶體材料4-((1，2，4-三氮唑)-1-基)苯甲酸的制備方法，其特征是將1，2，4-1H-三氮唑和碳酸鉀按摩爾比1∶1及10毫升N，N′-二甲基甲酰胺為溶劑混合加入圓底燒瓶中，并在磁力攪拌條件加入0.2毫升氯化三辛基甲基胺作相轉(zhuǎn)移催化劑，加熱至90攝氏度，5分鐘后，逐滴加入對(duì)氟苯甲醛，對(duì)氟苯甲醛與1，2，4-1H-三氮唑的摩爾比為1∶1，反應(yīng)24小時(shí)，生成大量黃色沉淀；將反應(yīng)液冷卻后加入冰中，稍加攪拌后在冰箱中靜置冷卻30分鐘，析出沉淀，抽濾，用乙醚淋洗，烘干得到4-((1，2，4-三氮唑)-1-基)苯甲醛。

3.一種權(quán)利要求1所述的有機(jī)二階非線性光學(xué)晶體4-((1，2，4-三氮唑)-1-基)苯甲酸晶體的培養(yǎng)方法，其特征是將合成的4-((1，2，4-三氮唑)-1-基)苯甲醛和硝酸銀按摩爾比1∶2加入圓底燒瓶中，再加入60毫升質(zhì)量百分比為7％的氫氧化鈉溶液；反應(yīng)在60攝氏度油浴條件下磁力攪拌24小時(shí)，冷卻后抽濾，在濾液中逐滴滴加質(zhì)量百分比為36％～38％濃鹽酸酸化，調(diào)節(jié)pH至2～3后有大量淡黃沉淀，抽濾，用乙醚淋洗后干燥，得到淡黃色固體，然后用N，N′-二甲基甲酰胺重結(jié)晶得無(wú)色塊狀晶體。

4.一種權(quán)利要求1所述的有機(jī)二階非線性光學(xué)晶體材料4-((1，2，4-三氮唑)-1-基)苯甲酸的應(yīng)用，其特征是其倍頻效應(yīng)為KDP(磷酸二氫鉀)的2.5倍，可作為二階非線性光學(xué)材料。