[發明專利]聚氨酯膠專用納米碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請號: 201210132910.6
• 申請日: 2012-05-02
• 公開（公告）號: CN102702795A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 顏培剛
• 申請（專利權）人: 石家莊市三興鈣業有限公司;浙江省建德市正發碳酸鈣有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/04;C09J11/04;C09J175/04
• 代理公司: 石家莊海天知識產權代理有限公司 13101
• 代理人: 田文其

1.一種聚氨酯膠專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：它是

(一)、向一定濃度一定溫度的Ca(OH)₂懸浮液中通入經洗滌含二氧化碳的石灰窯煙氣進行碳化

初期，通過控制Ca(OH)₂懸浮液的溫度以及通入二氧化碳氣體的流量來控制碳酸鈣晶核的成核速率，在碳化至形成一定的晶核數后，再由晶核形成控制轉化為晶體生長控制，此時加入晶形調節劑控制各晶面的生長速率，從而達到形貌控制的目的，至終點，制得納米碳酸鈣漿料；

(二)、陳化

碳化結束后，將制得的納米碳酸鈣漿料放入儲存罐中進行陳化，使納米碳酸鈣粒子的形貌得到改善，從而獲得均分散的立方形納米碳酸鈣顆粒；

(三)、對納米碳酸鈣漿料進行二次深度過碳化

向陳化后的納米碳酸鈣漿料中通入經洗滌含二氧化碳的石灰窯煙氣進行過碳化，同時連續攪拌，使納米碳酸鈣漿料的ph值保持在7.0以下，使漿料中難溶的氫氧化鎂最大程度地酸化形成易溶于水的碳酸氫鎂〔Mg(HCO₃)₂〕，使鎂離子以碳酸氫鎂水溶液的形式存在于納米碳酸鈣漿料中；

(四)、對均分散的立方形納米碳酸鈣顆粒進行液相表面包覆

向二次深度過碳化后的納米碳酸鈣漿料中加入皂化脂肪酸與有機酸酯的混合液，連續攪拌，期間可通過通入熱蒸汽使納米碳酸鈣漿料的溫度保持在55～85℃之間，對均分散的立方形納米碳酸鈣顆粒進行液相表面包覆；

(五)、采用壓榨式壓濾機對納米碳酸鈣漿料進行壓濾和壓榨兩步脫水，至沒有漿液壓出止，在最大程度地降低濾餅中殘留水分的同時，也最大程度地隨水分濾出溶在納米碳酸鈣漿液中的碳酸氫鎂，從而達到最大程度地降低鎂離子在產品中殘留的目的，然后烘干；

(六)、對干燥后得到的納米碳酸鈣團聚體進行解聚，同時通入熱風對解聚的納米碳酸鈣顆粒進行二次深度烘干，在此過程中，首先用定量泵連續滴加無機縮合酸對納米碳酸鈣顆粒進行表面處理，使納米碳酸鈣的ph值降低到8.0以下，然后再用定量泵向解聚磨機中連續滴加吸潮性極弱而又與聚氨酯膠體系相容的硅烷基偶聯劑，對解聚的納米碳酸鈣顆粒進行干法表面包覆，通過解聚磨機的高速混合、剪切、研磨，使硅烷基偶聯劑在解聚的納米碳酸鈣顆粒表面形成一憎水包覆層，最后將納米碳酸鈣與熱風分離、過篩篩掉粗顆粒，即得成品聚氨酯膠專用納米碳酸鈣，制得的成品聚氨酯膠專用納米碳酸鈣水分低于0.1％，ph值低于8。

2.根據權利要求1所述的聚氨酯膠專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：向陳化后的納米碳酸鈣漿料中通入而用于對納米碳酸鈣漿料進行二次深度過碳化的石灰窯煙氣流量為1立方米/分鐘、經洗滌含二氧化碳20～40％，過碳化時間為2～8小時。

3.根據權利要求1或2所述的聚氨酯膠專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：向二次深度過碳化后的納米碳酸鈣漿料中加入而用于對均分散的立方形納米碳酸鈣顆粒進行液相表面包覆的皂化脂肪酸與有機酸酯的混合液(皂化脂肪酸與有機酸酯的比例為1∶1)為納米碳酸鈣總固含量的2～4％、濃度為10％、溫度在65～95℃之間，連續攪拌時間為3小時。

4.根據權利要求3所述的聚氨酯膠專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：對均分散的立方形納米碳酸鈣顆粒進行液相表面包覆用的有機酸酯是鋁酸酯、磷酸酯或鈦酸酯。

5.根據權利要求3所述的聚氨酯膠專用納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：對干燥后得到的納米碳酸鈣團聚體進行解聚的同時，通入而用于對解聚的納米碳酸鈣顆粒進行二次深度烘干的熱風溫度為100～180℃；用定量泵連續滴加而用于對納米碳酸鈣顆粒進行表面處理的無機縮合酸濃度為0.1～1.0％；用定量泵向解聚磨機中連續滴加而用于對解聚的納米碳酸鈣顆粒進行干法表面包覆的硅烷基偶聯劑流量為納米碳酸鈣流量的0.5～2.0％。