[發明專利]2，5-二甲基吡嗪衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201210132707.9
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102675229A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 華瑞茂;粟驥
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C07D241/12
• 分類號: C07D241/12;C07D405/06;C07D409/06
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

1.式I所示2，5-二甲基吡嗪衍生物的制備方法，包括如下步驟：

在惰性氣氛中，式II所示醛類化合物和炔丙胺在催化劑存在的條件下進行反應即得；

所述催化劑的分子式為AuLX，其中，L表示配體，X表示負一價陰離子；

式I????式II

式中，R為芳基、烯基、雜環或碳原子數為3～20的烷基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：R為苯基、氯代苯基、氟代苯基、溴代苯基、甲基取代苯基、甲氧基取代苯基、萘基、呋喃基、噻吩基、苯代乙烯基、環己基、庚基或辛基。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述催化劑中，L選自三苯基膦、三環己基膦，二苯基一環己基膦和二苯基一甲基膦中至少一種；X選自鹵素陰離子和強酸根中至少一種。

4.根據權利要求2或3中任一所述的制備方法，其特征在于：式II所示醛類化合物為苯甲醛、鄰氯苯甲醛、間氯苯甲醛、對氯苯甲醛、鄰溴苯甲醛、對氟苯甲醛、對甲基苯甲醛、對甲氧基苯甲醛、萘甲醛、糠醛、肉桂醛、2，4-二氯苯甲醛、噻吩甲醛、環己基甲醛或辛醛。

5.根據權利要求1-4中任一所述的制備方法，其特征在于：所述反應的溶劑選自甲苯、四氫呋喃、乙腈、異丙醇、水和DMF中至少一種。

6.根據權利要求1-5中任一所述的制備方法，其特征在于：炔丙胺與式II所示醛類化合物的摩爾份數比為(1～100)∶1；所述催化劑與式II所示醛類化合物的摩爾份數比為(0.01～0.2)∶1。

7.根據權利要求1-6中任一所述的制備方法，其特征在于：所述反應的溫度為25℃～140℃，反應的時間為6h～72h。

8.根據權利要求1-7中任一所述的制備方法，其特征在于：所述惰性氣氛為氮氣氣氛或氬氣氣氛。

9.根據權利要求1-8中任一所述的制備方法，其特征在于：所述反應在密封的反應裝置中進行。