[發明專利]一種疊氮化鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201210132140.5
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102718197A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 江成真;劉頂;張文岺
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉唐和唐生物科技有限公司
• 主分類號: C01B21/08
• 分類號: C01B21/08
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;王加嶺

1.一種疊氮化鈉的制備方法，其特征在于，包括步驟：將硫酸加入由乙醇、亞硝酸鈉組成的溶液中，然后再將其產生的亞硝酸乙酯氣體通入由水合肼、氫氧化鈉、催化劑、乙醇組成的混合物中，氣體導入完畢后，在溫度18～25℃下反應1.5～2.5h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加入的硫酸與乙醇、亞硝酸鈉的摩爾比為1∶2-3∶2-2.5，優選為1∶2.17∶2.04。

3.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述加入的硫酸是質量濃度為20％-40％的硫酸溶液；所述硫酸溶液是連續加入的，加入的速度為10-20g/min。

4.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硫酸加入時乙醇、亞硝酸鈉組成的溶液溫度保持在0～5℃之間。

5.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述水合肼、氫氧化鈉、催化劑、乙醇組成的混合物導入氣體后，在溫度20℃下反應2h。

6.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述亞硝酸乙酯通過水洗除去夾帶的酸，然后通入水合肼、氫氧化鈉、催化劑、乙醇混合物中。

7.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述通入的亞硝酸乙酯氣體與水合肼、氫氧化鈉、催化劑和乙醇的摩爾比為1∶1-1.2∶0.5-1∶0.03-0.05∶2-3。

8.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為芐基三乙基氯化銨、三丁胺、四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、季銨堿中的一種。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為三丁胺。

10.如權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，反應后將反應液減壓蒸餾回收乙醇，抽濾，得固體產品。