[發(fā)明專利]一種聚酯改性羥基聚丙烯酸酯的制備方法及含有聚酯改性羥基聚丙烯酸酯的涂料有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210131938.8 | 申請(qǐng)日: | 2012-04-28 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102653595A | 公開(公告)日: | 2012-09-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 戴竹先;鄭曼 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 英德市波特化工實(shí)業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08G81/02 | 分類號(hào): | C08G81/02;C08G63/91;C08G63/20;C08G63/672;C08G63/52;C08F220/14;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/28;C08F222/08;C09D175/04;C08G18/64 |
| 代理公司: | 廣州市天河廬陽專利事務(wù)所 44244 | 代理人: | 胡濟(jì)元 |
| 地址: | 513059 廣東省清遠(yuǎn)*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 聚酯 改性 羥基 聚丙烯酸酯 制備 方法 含有 涂料 | ||
1.一種聚酯改性羥基聚丙烯酸酯的制備方法,該方法由以下步驟組成:
(1)將羥基聚酯與含酸酐的羥基聚丙烯酸酯按羥基聚酯∶含酸酐的羥基聚丙烯酸酯=1∶3-6的重量比混合,在150-180℃回流縮聚反應(yīng)至聚酯改性羥基聚丙烯酸酯的酸值小于15mgKOH/g,降溫至140℃;
(2)蒸餾脫除溶劑調(diào)整固含量為75%以上,降至室溫即可;
上述步驟(1)中,所述的羥基聚酯的羥基質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.5-3.5%,由二元醇、三元醇、二元酸和單元酸按二元醇∶三元醇∶二元酸∶單元酸=28-40∶5-10∶43-52∶5-19的重量比按以下方法制備得到:將二元醇、三元醇、二元酸和單元酸加入到反應(yīng)釜中,在150-180℃減壓縮合聚合2-5h,然后降溫至140℃,添加二元醇、三元醇、二元酸和單元酸總重量8-15%的二甲苯,在180-230℃反應(yīng)至羥基聚酯的酸值小于20mgKOH/g,降溫至140℃,加二甲苯稀釋至固體含量為70%;其中,
所述的二元醇為1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、二甘醇、1,6-己二醇、環(huán)己烷二甲醇、2,2,4-三甲基戊二醇、二甘醇和新戊二醇中的一種或兩種以上;
所述的三元醇為甘油和三羥甲基丙烷中的一種或兩種;
所述的二元酸為己二酸、壬二酸、鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸和六氫苯二甲酸酐中的一種或兩種以上;
所述的單元酸為苯甲酸、對(duì)叔丁基苯甲酸、氫化松香酸和馬來海松酸中的一種或兩種以上;
上述步驟(1)中,所述的含酸酐的羥基聚丙烯酸酯由丙烯酸單體、丙烯酸單體重量2.0-6.0w%的引發(fā)劑和丙烯酸單體重量0.5-1.0(W/W)倍的有機(jī)溶劑按以下方法制備得到:在反應(yīng)釜中加入有機(jī)溶劑的1-80w%,在120-150℃下,3-6h內(nèi)滴加完丙烯酸單體、引發(fā)劑和剩余有機(jī)溶劑,保溫1h;降溫至室溫;其中所述的丙烯酸單體由35-75重量份(甲基)丙烯酸烷基酯、9-50重量份苯乙烯、10-20重量份(甲基)丙烯酸羥烷基酯和2-5重量份順酐組成;其中,
所述的(甲基)丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸特丁酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯和(甲基)丙烯酸環(huán)己基酯中的一種或者兩種以上;
所述的(甲基)丙烯酸羥基酯是丙烯酸-2-羥基乙酯、丙烯酸-3-羥基丙酯、甲基丙烯酸-2-羥基乙酯和甲基丙烯酸-2-羥基丙酯中的一種或兩種以上;
所述的有機(jī)溶劑是醋酸丁酯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇丁醚醋酸酯、二丙二醇甲醚醋酸酯和二丙二醇丁醚醋酸酯中的一種或兩種以上;
所述的引發(fā)劑是叔丁基過氧化醋酸酯、叔丁基過氧化苯甲酸酯、過氧化苯甲酰、叔戊基過氧化醋酸酯和過氧化二異丙苯中的一種或兩種以上。
2.權(quán)利要求1所述的聚酯改性羥基聚丙烯酸酯的制備方法,其特征在于,羥基聚酯制備方法中所述的減壓縮合聚合反應(yīng)是在真空度為0.02-0.1Mpa下進(jìn)行的。
3.權(quán)利要求1所述的聚酯改性羥基聚丙烯酸酯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的蒸餾脫除溶劑調(diào)整固含量是在溫度為100-120℃和真空度為0.02-0.1Mpa的條件下進(jìn)行的。
4.一種丙烯酸涂料,該涂料含有異氰酸酯固化劑和權(quán)利要求1至3其中之一所述方法制備的聚酯改性羥基聚丙烯酸酯,其中異氰酸酯固化劑中的NCO基團(tuán)和聚酯改性羥基聚丙烯酸酯中的OH基團(tuán)的物質(zhì)的量比為1.0-1.5∶1。
5.權(quán)利要求4所述的丙烯酸涂料,其特征在于,所述的異氰酸酯固化劑是六亞甲基二異氰酸酯。
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