[發明專利]一種鋰離子電池復合負極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210131310.8
• 申請日: 2012-04-28
• 公開（公告）號: CN102646818A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 郭華軍;黃思林;王志興;李新海;彭文杰;胡啟陽;張云河;甘雷
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種硅碳復合負極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將硅源、石墨、第二類粘結劑和分散劑加入到含第一類粘結劑的溶液中，攪拌分散得到均勻分散的懸浮液，再進行噴霧干燥，得到硅碳復合負極材料的前驅體；將所述的前驅體在保護氣氛下進行400℃～1100℃熱處理，得到硅碳復合負極材料；所述的第一類粘結劑為常溫下具有粘結性的有機碳源；所述的第二類粘結劑在300℃～500℃溫度下處于熔融狀態。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的第二類粘結劑為預處理后的石油瀝青及預處理后的煤瀝青中的一種或兩種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的第二類粘結劑為的預處理是將石油瀝青或煤瀝青在250℃～400℃下的保護性氣氛中進行預處理，去除低溫揮發性有機物。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，第一類粘結劑有機碳源包括酚醛樹脂、脲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、環氧樹脂、聚乙烯、聚偏氟乙烯、過氯乙烯、聚乙烯醇、葡萄糖、蔗糖、檸檬酸中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的噴霧干燥的溫度為120～300℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的前驅體在保護氣氛下進行熱處理為先升溫至400～500℃范圍內的某一溫度值并保持0.5～20h，然后升至溫600～1100℃范圍內的某一溫度值并保持0.5～20h，然后冷卻。

7.根據權利要求1或6所述的方法，其特征在于，采用保護性氣體為氬氣或氮氣。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源為1～500nm硅粉或氧化硅粉中的至少一種；所述氧化硅粉為SiO_x，0＜x＜2；所述石墨為0.5～5μm人工石墨、天然石墨或石墨化中間相碳微球中的至少一種；所述的硅碳復合負極材料的平均粒徑為8.0～25μm。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的含第一類粘結劑的溶液中所采用的溶劑為去離子水、四氫呋喃、丙酮、無水乙醇中的至少一種。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散劑為聚丙烯酰胺、聚乙二醇、丙二醇、聚醋酸乙烯脂、N-N二甲基乙酰胺、聚甲基丙烯酸銨、聚甲基丙烯酸、纖維素衍生物、甲基戊醇、古爾膠中的至少一種。

11.根據權利要求1或10所述的方法，其特征在于，所述的分散為球磨、機械攪拌、磁力攪拌或者超聲分散中的至少一種。

12.根據權利要求1或10所述的方法，其特征在于，所述分散劑占到硅源、石墨和第二類粘結劑總重量的0.5～10％。

13.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，經熱處理得到的硅碳復合負極材料中含硅成分與碳成分所占硅碳復合負極材料重量比例分別為：5％～40wt％與60％～95wt％，所述的碳成分為石墨，以及第二類粘結劑燒結后的焦化碳和有機碳源燒結后得到的熱解碳。