[發(fā)明專利]海因的制備裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210130404.3
• 申請(qǐng)日: 2012-04-28
• 公開（公告）號(hào): CN102659684A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅玉成;黃寶玉;楊平;楊勇;常克讓;魏天錄;柳亞玲;劉道偉;祝能俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶紫光天化蛋氨酸有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07D233/76
• 分類號(hào): C07D233/76
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.海因的制備裝置，其特征在于，包括三級(jí)串聯(lián)靜態(tài)混合反應(yīng)器和氣提塔，其中第一級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器的出料口與第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器的出料口與第三級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器的進(jìn)料口連通，第三級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器的出料口與氣提塔的進(jìn)料口連通。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的海因的制備裝置，其特征在于，所述氣提塔的塔頂還設(shè)置有氣液分離器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的海因的制備裝置，其特征在于，所述第三級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器出料口至氣提塔進(jìn)料口的通路上還設(shè)置有泄壓閥。

4.利用權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述裝置制備海因的方法，其特征在于，將3-甲硫基丙醛、氰化鈉與過量二氧化碳和氨的水溶液通入三級(jí)串聯(lián)靜態(tài)混合反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)三級(jí)反應(yīng)，三級(jí)串聯(lián)靜態(tài)混合反應(yīng)器中的壓力控制在1.4-2.6MPa，其中第一級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器中的溫度是從40℃梯度升溫至80℃，第二級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器中的溫度是從80℃梯度升溫至120℃，第三級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器中的溫度是從120℃梯度升溫至160℃，從第三級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器出料口流出的液體送入常壓水蒸氣氣提塔分離回收未反應(yīng)完的二氧化碳和氨，從塔底流出的液體即為海因水溶液，從塔頂排出的混合氣用于回收制備二氧化碳和氨的水溶液并循環(huán)用于海因的制備。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述三級(jí)串聯(lián)靜態(tài)混合反應(yīng)器中的壓力控制在1.6-1.8MPa，總的反應(yīng)停留時(shí)間為16-20分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述3-甲硫基丙醛、氰化鈉與二氧化碳和氨的水溶液的投料先后順序依次為二氧化碳和氨的水溶液、氰化鈉、3-甲硫基丙醛。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述3-甲硫基丙醛和氰化鈉的投料摩爾比為1:1.02-1.03；所述二氧化碳和氨的水溶液中二氧化碳的質(zhì)量百分含量不低于12%、氨的質(zhì)量百分含量不低于8%，二氧化碳和氨的摩爾比為1:1.5-1.9，二氧化碳和3-甲硫基丙醛的投料摩爾比為1.8-2.2:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求4或7所述的方法，其特征在于，采用質(zhì)量流量計(jì)控制3-甲硫基丙醛與氰化鈉的投料比例。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述氣提塔塔內(nèi)通有壓力為0.2-0.8MPa的水蒸氣。

10.根據(jù)權(quán)利要求4或9所述的方法，其特征在于，所述從第三級(jí)靜態(tài)混合反應(yīng)器出料口流出的液體經(jīng)泄壓閥泄壓至0.8-1.0MPa后再送入氣提塔。