[發(fā)明專利]一種高效制備二聚脂肪酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210129373.X
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102660388A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董星宇;王錦成;陳思浩;樓建中
• 申請（專利權(quán)）人: 上海工程技術(shù)大學(xué)
• 主分類號: C11C3/00
• 分類號: C11C3/00
• 代理公司: 上海海頌知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二聚脂肪酸的制備方法，具體說，是涉及一種以高產(chǎn)率制備催化效率顯著的二聚脂肪酸的方法。

背景技術(shù)

二聚脂肪酸，通常稱為二聚酸，是兩個不飽和脂肪酸的二聚體的總稱，是一種成分復(fù)雜的混合物，它的結(jié)構(gòu)和性狀隨原料脂肪酸的種類及合成方式不同而異。二聚酸的基本結(jié)構(gòu)有3種：單環(huán)、雙環(huán)和鏈狀。純二聚酸為淡褐色透明黏稠液體，有較好的熱穩(wěn)定性，在-20℃低溫下不結(jié)晶，不失透明流動性，250℃不蒸發(fā)、不凝膠化；在空氣中加熱，色澤顯著變深。二聚酸的主要用途是：①生產(chǎn)聚酰胺樹脂，產(chǎn)品特點是柔韌性好，黏合力高，并有防腐防銹特性，用于制造涂料、黏合劑等，廣泛應(yīng)用于船舶、機械、電機、汽車、土木建筑等行業(yè)；②二聚酸的聚合物有良好的柔韌性、附著力、密封性和耐水性，可用于電子、涂料、油墨等行業(yè)；③二聚酸與石油制品、有機溶劑有良好的相溶性，熱穩(wěn)定性好，可作為金屬加工切削油、潤滑油、防銹油等添加劑；④二聚酸衍生物可作為表面活性劑用于洗滌劑、流平劑、勻染劑、分散劑、抗靜電劑等。

二聚酸的生產(chǎn)通常采用植物油腳作為原料在催化劑作用下經(jīng)高溫高壓反應(yīng)得到粗品，再經(jīng)分子蒸餾處理得到純品。所述的催化劑一般用200目活性白土或無機蒙脫土，反應(yīng)溫度為180～260℃，上述制備技術(shù)存在催化劑與產(chǎn)品分離困難，產(chǎn)率較低等缺陷問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種以高產(chǎn)率制備催化效率顯著的二聚脂肪酸的方法。

為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種高效制備二聚脂肪酸的方法，其特征在于：采用超支化剝離型有機蒙脫土催化不飽和脂肪酸進行聚合反應(yīng)。

作為一種優(yōu)選方案，所述的制備方法包括如下步驟：

a)將超支化剝離型有機蒙脫土加入水中，攪拌使混合均勻；

b)加入不飽和脂肪酸，攪拌使混合物進一步分散；

c)將獲得的混合物料在真空度為130～150Pa、室溫下進行真空抽氣，以排出其中的氣泡；

d)將步驟c)處理得到的混合物置入高壓反應(yīng)釜中，在真空度為100～120Pa、室溫下再次進行真空抽氣，以進一步排出其中的氣泡；

e)將高壓反應(yīng)釜的壓力調(diào)到0.8～1.1MPa，溫度調(diào)到200～250℃，聚合反應(yīng)4～8小時后停止加熱，排除水汽，冷卻至室溫，即得二聚脂肪酸。

作為進一步優(yōu)選方案，超支化剝離型有機蒙脫土與水及不飽和脂肪酸間的配比如下：超支化剝離型有機蒙脫土為5～10質(zhì)量份，水為10～25質(zhì)量份，不飽和脂肪酸為65～85質(zhì)量份。

作為進一步優(yōu)選方案，所述的不飽和脂肪酸為紅花油脂肪酸、豆油脂肪酸、菜籽油脂肪酸或含不飽和脂肪酸的廢棄食用油脂。

作為進一步優(yōu)選方案，所述的超支化剝離型有機蒙脫土的支化度為0.7～0.9，平均粒徑為30～50nm。

作為更進一步優(yōu)選方案，所述的超支化剝離型有機蒙脫土是由中國專利ZL200910052857.7中所述方法制備而得。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用超支化剝離型有機蒙脫土作為催化劑，可實現(xiàn)高產(chǎn)率制備二聚脂肪酸，產(chǎn)率可達80～95％；且所制備的二聚脂肪酸的重均分子量達到10,000～25,000，重均分子量分布指數(shù)達到1.5～2.8，熱失重中心溫度(失重最快時的溫度)達到250～400℃，具有高催化活性；另外，未分離的超支化剝離型有機蒙脫土留存于二聚脂肪酸中，可賦予之后的高分子材料許多其它優(yōu)良性能，如：低粘度、高流變性、高熱穩(wěn)定性能、高強度等，因此其應(yīng)用前景十分廣闊。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例及對比例對本發(fā)明作進一步詳細、完整地說明。

實施例及對比例中均以四氫呋喃為溶劑，采用凝膠色譜法進行二聚脂肪酸的重均分子量及其分布指數(shù)的測定；采用熱失重法進行二聚脂肪酸的熱穩(wěn)定性能測定；采用高效液相色譜法分析二聚脂肪酸的產(chǎn)率，該法依據(jù)粗二聚脂肪酸中不同成分間的極性差異，利用梯度洗脫，使二聚脂肪酸和其它成分得到分離。

實施例1

①參照中國專利ZL?200910052857.7中的實施例1所述方法【詳見說明書第0029行至0035行】制備超支化剝離型有機蒙脫土：支化度為0.7，平均粒徑為30nm；

②將5克上述的超支化剝離型有機蒙脫土加入10克水中，攪拌10分鐘，使其與水均勻混合；

③加入85克紅花油脂肪酸，攪拌30分鐘，使混合物進一步分散；