[發(fā)明專利]含氮的石墨化空心碳微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210128545.1
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102637533A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙輝;馬方偉;孫麗萍;李強;霍麗華
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01M4/38;H01M4/66;C01B31/04
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于含氮的石墨化空心碳微球的制備方法按以下步驟進行：

一、將三聚氰胺粉末與質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液加入到去離子水中，調(diào)節(jié)pH值至5.5～9.0，然后加熱至40～60℃并攪拌10min～30min，再升溫至80～90℃并靜置10min～30min，得到反應(yīng)液；其中三聚氰胺與甲醛的摩爾比為(1.5～6)∶1；

二、將步驟一得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至內(nèi)襯有聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，密封后，并放在溫度為120～200℃的烘箱內(nèi)反應(yīng)3～12h，取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，將得到的產(chǎn)物離心分離，再將固相物依次用去離子水和無水乙醇洗滌，室溫晾干后，得到三聚氰胺樹脂微球；

三、將步驟二得到的三聚氰胺樹脂微球放到石英管式爐內(nèi)，通入流速為10～100mL/min的高純氮氣保護，并以1～10℃/min的速度將石英管式爐升溫至600～800℃并保溫2～12h，再隨爐冷卻到室溫，得到含氮的石墨化空心碳微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟三中所述的高純氮氣中氮氣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)≥99.99％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟一中將三聚氰胺粉末與質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液加入到去離子水中后，加熱至45～55℃并攪拌15min～25min，再升溫至82～87℃并靜置15min～25min，得到反應(yīng)液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟一中三聚氰胺與甲醛的摩爾比為(3～5)∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟二中水熱反應(yīng)的溫度為150～180℃，反應(yīng)時間為5～10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟二中水熱反應(yīng)的溫度為160℃，反應(yīng)時間為8h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟二中水熱反應(yīng)的溫度為170℃，反應(yīng)時間為7h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟三中通入的高純氮氣的流速為30～70mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟三中石英管式爐的升溫速度為3～8℃/min，升溫至650～750℃并保溫5～10h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氮的石墨化空心碳微球的制備方法，其特征在于步驟三中石英管式爐的升溫速度為5℃/min，升溫至680℃并保溫8h。