[發明專利]一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201210128381.2
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102642874A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 劉芳洋;孫凱文;蘇正華;蔣良興;韓自力;賴延清;李劼;劉業翔
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G49/12
• 分類號: C01G49/12;C03C17/22
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種二硫化亞鐵化學式為FeS2半導體薄膜的制備方法，包括以下步驟：

第一步：沉積基底表面處理

對沉積基底表面進行超聲振蕩清洗，得到表面預處理沉積基底；

第二步：陰、陽離子前驅體溶液配制

陽離子前驅體溶液配制：配制摩爾濃度為0.01～10M的硫酸亞鐵或氯化亞鐵水溶液，然后向溶液中加入占硫酸亞鐵或氯化亞鐵質量1％～20％的鐵粉；

陰離子前驅體溶液配制：配制摩爾濃度0.1～10M的氫氧化鈉溶液，然后在水浴加熱條件下向氫氧化鈉溶液加入占氫氧化鈉質量1％～40％的硫粉，反應生成多硫化鈉溶液；

第三步：基底表面沉積二硫化亞鐵薄膜預制層

將第一步處理后的沉積基底置于陽離子前驅體溶液中浸泡2～60秒后，用去離子水沖洗10～60秒，然后置于陰離子前驅體溶液中浸泡2～60秒后，用去離子水沖洗10～120秒；重復上述步驟，在沉積基底上沉積得到不同厚度的二硫化亞鐵薄膜預制層；

第四步：二硫化亞鐵薄膜預制層硫化熱處理

將第三步得到的沉積有二硫化亞鐵薄膜預制層的沉積基底置于保護氣氛中加熱至200～800℃，保溫時間為10～300分鐘，以載氣輸送硫源，進行硫化熱處理。

2.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：所述沉積基底選自普通鈉鈣玻璃、導電玻璃、不銹鋼片、鉬片、鈦片或塑料片中的一種，沉積基底的厚度為0.2～5mm。

3.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：第一步中所述的超聲振蕩清洗包括超聲振蕩除油堿液清洗、超聲振蕩乙醇清洗、超聲振蕩水洗。

4.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：第二步中陰離子前驅體配制時水浴加熱的溫度為30～90℃。

5.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：第二步中所述反應生成多硫化鈉的時間為0.2～4h。

6.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：第三步中所述的控制重復次數為5～500次。

7.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：第三步中，沉積基底在陽離子前驅體溶液中浸泡后及在陰離子前驅體溶液中浸泡后，用去離子水沖洗時加超聲振蕩。

8.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：所述第四步中的載氣選自氦氣、氬氣、氮氣中的至少一種，流量為1～10000sccm。

9.根據權利要求1所述的一種二硫化亞鐵半導體薄膜的制備方法，其特征在于：所述第四步中的硫源選自硫化氫或單質硫蒸汽中的至少一種，硫源占載氣的體積百分含量為1％～80％。