[發明專利]2,4-二氯苯酚的提純方法及裝置

無效

• 申請號: 201210128165.8
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102659529A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 劉國平;劉躍;李作榮;李波;殷宏;劉建華;薛光才;鄢圣光;熊金華;張世鋼;李傳林;廖艷;范文濤
• 申請（專利權）人: 沙隆達集團公司
• 主分類號: C07C39/30
• 分類號: C07C39/30;C07C37/84;B01D9/02
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

技術領域

本發明屬于農藥化工中間體的制備方法領域，具體是一種2，4-二氯苯酚的提純方法及裝置。?

背景技術

2，4-二氯苯酚是一種很重要的有機中間體，在農藥工業上主要用于生產殺蟲劑酚線磷和除草劑惡草酮、除草醚、2，4-二氯苯氧系列酸及其酯；在醫藥工業上用來生產驅蟲藥硫雙二氯酚；在助劑工業上用于生產防霧劑TCS。由于近幾年國內對2，4-二氯苯酚的下游產品開發力度的加大，特別是防霧劑TCS和農藥惡草酮在我國的開發成功，給我國2，4-二氯苯酚生產行業發展帶來了極好的機遇。?

目前世界上已經實現工業化的2，4-二氯苯酚的生產方法主要有苯酚直接氯化法、混合酚氯化法、鄰氯苯酚選擇氯化法、對氯苯酚催化氯化法和苯酚催化氯化法5種。苯酚直接氯化法是國內外傳統的生產工藝，具有工藝簡單、成本低等特點；但是由于其中副產的2，6-二氯苯酚理化性質同2，4-二氯苯酚非常接近而難以分離導致產品純度低，無法生產出純度較高的2，4-二氯苯酚。其它的2，4-二氯苯酚合成方法由于市場因素及合成成本高等原因的影響而受到限制。目前?2，4-二氯苯酚提純的方法主要有溶劑萃取法和減壓精餾法。溶劑萃取法是將2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚的混合液融入有機溶劑中，加以其它物質進行萃取分離的方法；這種方法容易產生大量的有機廢棄物造成環境污染等缺點。減壓精餾法是指利用2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚沸點的差異，在高溫條件下通過精餾的方式實現分離；這種方法投資大、能耗大和廢氣污染嚴重等缺點。?

發明內容

本發明的目的是根據現有技術的不足提供一種2，4-二氯苯酚的提純方法，該提純方法成本低，對環境友好，能節省大量能源，使操作連續進行，滿足工業化生產的要求，并且得到的2，4-二氯苯酚純度能夠達到98％以上，同時得到純度達98％以上的副產物2，6-二氯苯酚。?

本發明是通過如下技術方案實現的：一種2，4-二氯苯酚的提純方法，其步驟包括：將粗品2，4-二氯苯酚進行降溫結晶至10-20℃后，停止結晶得到晶體并排出母液，將晶體升溫發汗至30-50℃，然后排出汗液后得到純的2，4-二氯苯酚。?

所述降溫結晶的降溫速率為0.015-0.035℃/min。?

所述發汗升溫速率為0.06-0.08℃/min。?

將汗液泵入精餾塔釜進行減壓精餾，分別得到苯酚、一氯苯酚、2，4-二氯苯酚粗品和2，6-二氯苯酚粗品。?

所述減壓精餾溫度為160-180℃，壓力為絕對壓力20-40mmHg。?

本發明的另一個目的是提供上述方法的提純裝置。?

一種用于權利要求1所述提純方法的提純裝置，其特征在于：它包括結晶器，所述結晶器的進料口與物料泵相連，所述結晶器的出料口分別與母液罐、2，4-二氯苯酚成品罐、2，6-二氯苯酚成品罐和汗液罐相連，所述母液罐的出口通往物料泵。?

所述汗液罐的出口與精餾塔釜相連，所述精餾塔釜的出口分別與2，4-二氯苯酚粗品罐、2，6-二氯苯酚粗品罐和苯酚及一氯苯酚罐相連，其中，2，4-二氯苯酚粗品罐、2，6-二氯苯酚粗品罐的出口通往物料泵。?

本發明先進行降溫結晶，將產生的晶體收集后重新升溫發汗，得到高純度的2，4-二氯苯酚，得到的汗液利用真空直接抽至精餾塔釜，進行減壓精餾；分別得到苯酚、一氯苯酚、2，4-二氯苯酚粗品和2，6-二氯苯酚粗品。苯酚和一氯苯酚重新氯化，2，4-二氯苯酚和2，6-二氯苯酚粗品收集進入各自粗品罐再重新結晶。本發明的精餾簡單易操作，采用的分步結晶克服了能耗大、生產成本高，使用有機溶劑危害操作人員健康和造成環境污染等的缺點，并且滿足工業化生產的要求。得到純品2，4-二氯苯酚的純度能夠達到98％以上，能夠滿足制備其它產品的要求。?

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖；?

1.物料泵、2.精餾塔釜、3.結晶器、4.母液罐、5.2，4-二氯苯酚成品罐、6.2，6-二氯苯酚成品罐、7.汗液罐、8.2，4-二氯苯酚粗品罐、9.2，6-二氯苯酚粗品罐、10.苯酚及一氯苯酚罐。?

具體實施方式

以下結合附圖通過具體實施例來進一步說明本發明：?