[發明專利]超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝

無效

• 申請號: 201210127296.4
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102632234A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 楊吉軍;唐軍;舒小艷;黃波;苗發明;劉寧;楊遠友;廖家莉
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 劉雙蘭

1.一種對超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于依次包括以下工藝步驟：

(1)石英管預處理

首先利用火焰割炬將一端為封口，另一端為開口的石英管(1)加工成距封口端五分之一處為彎折的構形，再將加工后的石英管依次用分析純的無水乙醇、丙酮清洗，再用去離子水清洗，除去其上粘附的雜質與油污；之后將其放入溫度為60-120℃的干燥箱中，進行烘烤除濕24-36小時，待石英管完全干燥后置于超低氧手套箱中備用；

(2)超細W粉與K塊的拆封與稱量

將密封好的超細W粉(2)與密封好的K塊(4)分別放入超低氧手套箱中進行拆封；再用電子天平進行配料稱量，其中超細W粉(2)的量為95～99.9質量份，K塊(4)的量為0.1～5.0質量份；

(3)超細W粉與K塊的封裝

將稱量好的K塊(4)放入坩堝(3)中，并連同坩堝(3)一起置于經處理后的石英管(1)中，使其位于石英管中彎折點左端位置，同時將稱量好的超細W粉(2)均勻鋪灑在石英管中彎折點右端位置，利用一個二通管(5)將石英管(1)進行密封；然后將密封好的石英管從超低氧手套箱中取出，并利用真空泵系統(6)將石英管內抽至真空狀態，其真空度應低于10^-3Pa，再用火焰割炬將石英管的開口端封閉，即得到待真空熱蒸發處理的超細W粉與K塊的試樣；

(4)試樣的真空熱蒸發處理

將裝載有超細W粉(2)與K塊(4)試樣的石英管(1)放入箱式爐中進行真空熱蒸發處理，其處理的保溫溫度為500℃～800℃，保溫時間為10min～300min，在保溫過程中，對石英管進行輕微抖動，使得K蒸汽能均勻地覆蓋在超細W粉上，保溫結束后，將石英管隨爐冷卻至室溫后取出，或將石英管直接取出于空氣中冷卻至室溫；

(5)混合粉體的后處理

將步驟(4)經真空熱蒸發處理后的石英管再次放入超低氧手套箱中，將石英管中的混合粉體取出，利用研缽進行手工研磨，以促進混合粉體的均勻性；或將混合粉體從石英管中取出后放入通有惰性保護氣體的球磨機中進行低速球磨，即能實現對超細W-K金屬粉末的均勻混合。

2.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述火焰割炬為煤氣-氧，或乙炔-氧燃燒產生的火焰。

3.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述超細W粉(2)的平均尺寸＜100nm、其純度高于99.9％。

4.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述K塊(4)的純度高于99.95％。

5.根據權利要求1或4所述的對超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述放置K塊(4)的坩堝(3)為純W，或Al₂O₃制作。

6.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述石英管(1)放入箱式爐中真空熱蒸發處理時，其保溫溫度為800℃，保溫時間為15min。

7.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述球磨機中所通入的惰性保護氣體為氮氣，或氬氣。

8.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述球磨機轉速為90～300r/min，球磨時間為30min～150min。

9.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述去離子水是經二次蒸餾的去離子水。

10.根據權利要求1所述的超細W-K金屬粉末的真空熱蒸發混料工藝，其特征在于所述進行手工研磨的研缽為瑪瑙研缽。