[發(fā)明專利]分子自組裝單層針鐵礦納米材料的制備方法及其應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210126838.6
• 申請(qǐng)日: 2012-04-27
• 公開（公告）號(hào): CN102659185A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫振亞;彭茜茜;王小軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/02
• 分類號(hào): C01G49/02;C02F1/58;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分子自組裝單層針鐵礦納米材料的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

鐵的(氧氫)氧化礦物，特別是赤鐵礦、針鐵礦是土壤、沉積物和水體的常見組分，在地表廣泛存在。FeOOH礦物的光催化性近來也備受關(guān)注，其光響應(yīng)波長(zhǎng)較長(zhǎng)(λ_FeOOH<563?nm)，對(duì)太陽(yáng)能的利用率大，甚至無光條件下也有一定程度的催化作用,同時(shí)它們具有較大的表面積和較強(qiáng)的吸附能力，對(duì)陰、陽(yáng)離子、重金屬離子及有機(jī)螯合劑在地表環(huán)境中的遷移和沉淀有重要影響。目前，以赤鐵礦、針鐵礦、磁鐵礦等為代表的天然礦物和合成的納米材料正成為國(guó)際上關(guān)于氧化鐵類的環(huán)境礦物和納米材料凈化污染方法研究的重點(diǎn)對(duì)象之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種分子自組裝單層針鐵礦納米材料的制備方法及其應(yīng)用，所得到的材料應(yīng)用于處理苯酚水溶液，苯酚轉(zhuǎn)化率和COD降解率高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：分子自組裝單層針鐵礦納米材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟：

1）基質(zhì)的預(yù)處理：以石英砂或者石英玻璃片為基質(zhì)，用無水乙醇超聲洗滌石英砂或者石英玻璃片10min，再用piranha溶液（濃H₂SO₄：質(zhì)量濃度30%的H₂O₂，體積比為7:3）進(jìn)行表面浸泡處理30min，使石英砂或者石英玻璃片表面羥基化，再置于烘箱中60℃干燥5h后，得預(yù)處理后的基質(zhì)，待用；

2）自組裝單層的形成：將預(yù)處理后的基質(zhì)浸入含有體積濃度為2%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)【分子式為Si(OCH₃)_3?(CH₂)₃-SH】的甲苯溶液中，20℃下處理4h后取出基質(zhì)；再用無水乙醇洗滌、干燥，得到自組裝單層(SH/石英砂或石英玻璃片材料）；然后將上述自組裝單層在60℃經(jīng)質(zhì)量濃度為30%H₂O₂氧化24h后，再用0.1M?H₂SO₄處理2h，得到分子自組裝單層(SO₃H/石英砂或石英玻璃片材料)；

3）針鐵礦納米薄膜的形成：稱取0.04～0.16gFe(NO₃)₃·9H₂O配制濃度為1.0-4.0mM、pH值（用濃HNO₃調(diào)節(jié)）為1.5-2.5的100ml?Fe(NO₃)₃溶液，得到相應(yīng)條件的Fe(NO₃)₃－HNO₃液相反應(yīng)體系；加入0.1g上述制得的分子自組裝單層(SO₃H/石英砂或石英玻璃片材料，或稱分子自組裝單層/石英砂或石英玻璃片材料)，超聲10min，置于水浴鍋中，水浴溫度由31℃逐漸上升到70℃并保持溫度恒定（70±0.5℃），采用玻璃三角燒杯（使用前經(jīng)濃HNO₃鈍化），水浴加熱6-10h后，得到分子自組裝單層針鐵礦納米材料（或稱自組裝單層的FeOOH/SAMs薄膜）。?

所述超聲的頻率為40KHZ，功率為250W。

分子自組裝單層針鐵礦納米材料應(yīng)用于處理苯酚水溶液，每40mL的苯酚濃度為22mg/L的水溶液中加入2g/L的分子自組裝單層針鐵礦納米材料，處理時(shí)間2-8h，苯酚轉(zhuǎn)化率和COD降解率可達(dá)到84.7%和80.3%（說明苯酚轉(zhuǎn)化率和COD降解率高）。

將分子自組裝單層針鐵礦納米材料【自組裝FeOOH膜】作為一種固定化技術(shù)，可增強(qiáng)納米針鐵礦薄膜的表面積利用率，而且在自組裝單層上沉積FeOOH納米顆粒的構(gòu)架有利于光分散到薄膜的表面，提高其催化活性。本發(fā)明具有高效的界面吸附—催化降解有機(jī)物的特點(diǎn)。

本發(fā)明的有益效果是：所得到的材料應(yīng)用于處理苯酚水溶液，苯酚轉(zhuǎn)化率和COD降解率高（苯酚轉(zhuǎn)化率和COD降解率可達(dá)到84.7%和80.3%）。

附圖說明

圖1?a是實(shí)施例1所得到的分子自組裝單層針鐵礦納米材料【SH-SAMs基體表面沉積10h的鐵氫氧化物薄膜(α-FeOOH)】低倍形貌的透射電鏡照片；圖中：a:?低倍形貌。