[發明專利]負載高分散富勒烯的水滑石材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210126515.7
• 申請日: 2012-04-27
• 公開（公告）號: CN102659081A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 劉曉磊
• 申請（專利權）人: 淄博職業學院
• 主分類號: C01B13/14
• 分類號: C01B13/14
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種負載高分散富勒烯的水滑石材料，其特征在于：先制備水滑石前體，再將萘乙酸根插層水滑石，在層間形成含有大量萘基團的疏水性環境，然后將富勒烯固定于水滑石層間，水滑石材料的化學式為：

[(M²⁺)_1-x(M³⁺)_x(OH)₂]^x+(NAA^-)_x(C₆₀)_y·mH₂O

其中x＝0.25～0.33，y＝0.05～0.1，m＝3～6，m為層間結晶水分子的數量，M²⁺為二價金屬離子，M³⁺為三價金屬離子Al³⁺。

2.根據權利要求1所述的負載高分散富勒烯的水滑石材料，其特征在于：所述M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺、Zn²⁺或Co²⁺。

3.根據權利要求2所述的負載高分散富勒烯的水滑石材料，其特征在于：所述M²⁺為Ni²⁺或Zn²⁺。

4.一種制備權利要求1所述的負載高分散富勒烯的水滑石材料的方法，其特征在于包括如下步驟：

A、水滑石前體的制備：

將M²⁺的可溶性鹽和Al³⁺的可溶性鹽配制成混合溶液，其中M²⁺/Al³⁺摩爾比為2～3，M²⁺的摩爾濃度為0.1～1.0M，Al³⁺的摩爾濃度為0.05～0.5M；以NaOH為堿溶液，其中NaOH摩爾濃度為1.0～5.0M，在室溫N₂保護條件下，采用雙滴法將鹽溶液和堿溶液加入四口瓶中，加入完成后再用0.1～5.0M?NaOH溶液調pH值為6～10，將所得漿液60～90℃晶化12～72h，產物離心、洗滌至中性；取出樣品50～90℃下干燥20～48h，得到水滑石前體；

所述的M²⁺的可溶性鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽，Al³⁺的可溶性鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽，并且M²⁺的可溶性鹽和Al³⁺的可溶性鹽的種類相同；

B、萘乙酸根插層水滑石：

將萘乙酸鈉溶于除去CO₂的去離子水中，再將步驟A得到的水滑石前體加入到該溶液中，N₂保護加熱至50～70℃，反應12～48h，產物離心、洗滌至中性，50～90℃下干燥20～48h，即可得到萘乙酸插層水滑石；

C、富勒烯固定于水滑石層間：

將富勒烯晶體溶于二甲苯中，加入步驟B得到的萘乙酸插層水滑石，在N₂保護下，于50～70℃下共熱12～48h，產物用二甲苯充分洗滌、離心，在50～90℃下干燥20～48h后即可得到富勒烯與萘乙酸插層的水滑石。