[發明專利]水溶性富勒烯及其制備方法

有效

• 申請號: 201210126123.0
• 申請日: 2012-04-17
• 公開（公告）號: CN102674312A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 陳壽;王春儒;李慧;蔣禮
• 申請（專利權）人: 深圳市通產麗星股份有限公司
• 主分類號: C01B31/00
• 分類號: C01B31/00;A61P17/18;A61P39/06
• 代理公司: 深圳市威世博知識產權代理事務所(普通合伙) 44280
• 代理人: 何青瓦

技術領域

本發明涉及一種新型的水溶性富勒烯制備方法及用此制備方法制備的水溶性富勒烯，尤其是指一種具有抗自由基氧化等生理活性的水溶性富勒烯及其制備方法。

背景技術

自從1985年被發現以來，富勒烯就因其特殊的物理和化學性能而倍受關注。其中產量最豐的C₆₀、C₇₀兩種富勒烯分子及其衍生物、復合物、包合物，更是被發現具有優異的抗氧化活性、抗菌性和抗癌性等生理活性。1992年，杜邦公司的Charles?N.McEwen發現富勒烯具有超強的消除自由基性質，由此首次提出了富勒烯可以作為“自由基海綿”的概念。此后，圍繞富勒烯去除自由基的應用研究廣泛展開，日本的研究人員更成功將富勒烯引入化妝品中，制成了有抗自由基等特殊功效的護膚品并受到認可。但是經過多年的研究，人們發現富勒烯基化合物在應用過程時，既要保證其優異的生理活性，又要確保其良好的穩定性是非常困難的。在已有的報道中，解決這一問題主要有兩種方法(Biomedicine?&?Pharmacotherapy?59(2005)351-358)：1)化學修飾法，即利用化學反應在富勒烯外修飾上羥基或者羧基；2)水溶性高分子包覆法，即利用聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、環糊精等水溶性分子將富勒烯分子進行包裹形成水溶性復合物)。目前基于上述兩種方法制備水溶性富勒烯的相關報道中，所采用的工藝條件都極為復雜，涉及大量有機甚至對生物體有害試劑的使用。更重要的是已有研究(L.Xiao?et?al./Bioorg.Med.Chem.Lett.16(2006)1590-1595)指出，當水溶性富勒烯在水中分散形成的粒徑小于100nm時，會增加水溶性富勒烯的生物毒性。而傳統方法中制得水溶性富勒烯分子的粒徑通常較小，從而使實際應用帶來安全隱患。因此尋求綠色高效的制備方法，同時保證所得水溶性富勒烯分子具有合理的尺寸是富勒烯在實際應用中需要迫切解決的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種既綠色環保、安全高效，又適于批量生產的水溶性富勒烯制備方法及用此方法制備出來的水溶性富勒烯。

解決本發明的技術問題所采用的技術方案是：提供一種水溶性富勒烯的制備方法，其包括如下步驟：

步驟一、將富勒烯粉末和能與富勒烯產生穩定作用的水溶性分子用混料機進行強力混合形成混合物；

步驟二、然后將所述混合物溶于水中進行充分攪拌；

步驟三、用過濾器多次過濾得到的濾液即為水溶性富勒烯溶液；

步驟四、加熱蒸發掉溶劑水，然后真空干燥，得到粉末狀固體的水溶性富勒烯。

在本發明的制備方法中，所述富勒烯包括空心富勒烯或內嵌富勒烯。優選地，所述富勒烯為C₆₀或C₇₀。

在本發明的制備方法中，所述水溶性分子選自聚乙烯基吡咯烷酮，聚乙二醇，淀粉及其衍生物，羥甲基/丙基纖維素，聚丙烯酰胺，聚丙烯酸，阿拉伯膠，聚乙烯醇、或者聚丙烯醇的一種。優選地，所述水溶性分子為聚乙烯基吡咯烷酮。更優選地，所述聚乙烯基吡咯烷酮的平均分子量為5000-1500000。

在本發明的制備方法中，富勒烯和聚乙烯基吡咯烷酮的質量比為小于1∶70。優選地，富勒烯和聚乙烯基吡咯烷酮的質量比為1∶80-1∶100。

在本發明的制備方法中，在利用混料機進行強力混合時，配合適當的冷卻措施以確保富勒烯粉末不被氧化。

在本發明的制備方法中，強力混合時間應為12-96小時。

在本發明的制備方法中，步驟二中的水溫為20-40℃。

在本發明的制備方法中，步驟二中的攪拌時間為2-12小時。

在本發明的制備方法中，步驟三中的過濾器孔徑為0.7-1.0μm。優選地，所述過濾器孔徑為0.8μm。

解決本發明的技術問題所采用的另一技術方案是：提供一種根據根據上述制備方法制備出來的水溶性富勒烯。

與其它現有技術比較，本發明具有以下優點：

1、在本發明提供的制備方法的整個過程中不使用任何有機試劑，因此產品中不存在溶劑殘留問題。確保產品的使用安全性，同時也省去了后續去除殘留溶劑所需要的復雜過程。整體工藝過程簡單，所采用的設備低能耗、高產能，同時整個生產過程不存在任何污染物的排放，因此是一種綠色環保，安全有效的生產工藝。