[發明專利]甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法有效
| 申請號： | 201210126093.3 | 申請日： | 2012-04-26 |
| 公開（公告）號： | CN102643263A | 公開（公告）日： | 2012-08-22 |
| 發明（設計）人： | 董文生;王麗艷;劉春玲;劉彥;柯義虎 | 申請（專利權）人： | 陜西師范大學 |
| 主分類號： | C07D317/36 | 分類號： | C07D317/36 |
| 代理公司： | 西安永生專利代理有限責任公司 61201 | 代理人： | 申忠才 |
| 地址： | 710062 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甘油 氧化 制取 碳酸 甘油酯 方法 | ||
1.一種甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：
1)將甘油和N，N-二甲基乙酰胺加入高壓反應釜中，加入Pd/C催化劑及鹵族鹽，Pd/C催化劑中Pd的負載量為1～5％，甘油與N，N-二甲基乙酰胺、Pd/C催化劑中Pd、鹵族鹽的摩爾比為1000∶3000～10000∶0.25～1∶2.5～10，在室溫下用CO進行排空；
2)排空后向高壓反應釜中通入O2和CO，O2與CO的摩爾比為1∶1.5～10，壓力為1.0～6.0MPa，100～200℃反應1～5小時，甘油與CO、O2進行氧化羰化反應，冷卻，離心分離，得粗碳酸甘油酯；
3)粗碳酸甘油酯經減壓真空短程蒸餾得碳酸甘油酯。
2.根據權利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述步驟1)中的鹵族鹽為NaCl、NaBr、NaI、CuI、KI中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述Pd的負載量為3％。
4.根據權利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述甘油與N，N-二甲基乙酰胺、Pd/C催化劑中Pd、鹵族鹽的摩爾比為1000∶3000～10000∶0.4～0.5∶4～5。
5.根據權利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述甘油與N，N-二甲基乙酰胺、Pd/C催化劑中Pd、鹵族鹽的摩爾比為1000∶6480∶0.48∶4.8。
6.根據權利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述O2與CO的摩爾比為1∶1.5～8。
7.根據權利要求1所述的甘油液相氧化羰化制取碳酸甘油酯的方法，其特征在于：所述O2與CO的摩爾比為1∶2。
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