[發(fā)明專利]一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210125245.8
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102674692A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設計）人: 程瀟羽;程成
• 申請（專利權）人: 程瀟羽
• 主分類號: C03C4/12
• 分類號: C03C4/12;C03C3/118
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

(一)技術領域

本發(fā)明涉及光通信技術和納米材料制備領域，具體涉及一種含較高濃度PbSe量子點的硅酸鹽玻璃的制備方法。?

(二)背景技術

半導體量子點及其光學特性是人們的研究熱點。在眾多的量子點種類中，IV-VI族半導體量子點(例如PbSe、PbS)由于其強的光學吸收和熒光輻射特性，受到了人們的極大關注。研究表明，與天然稀土元素(如鉺、銩等)摻雜的光纖器件比較，由PbSe量子點構成的光纖放大器具有寬帶寬、增益平坦等優(yōu)點；PbSe量子點光纖激光器具有泵浦效率高、飽和濃度低和光纖飽和長度短等特點，展現了PbSe量子點在光增益器件方面的廣闊應用前景。?

制備量子點的方法很多，如分子束外延法、溶膠-凝膠法、本體聚合法、高溫熔融法等。其中，熔融法是近年來人們關注的熱點之一。融熔法通過熱處理處理，直接在玻璃基質中生長量子點，形成了量子點與基底玻璃之間的介電限域效應，從而增強了量子點的熒光輻射。同時，玻璃基質為量子點提供了穩(wěn)定的基底環(huán)境，使得量子點的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性都得到了提高。?

對熔融法制備PbSe量子點硅酸鹽玻璃曾有一些報道。例如：Chang?J，Liu?C，Heo?J.Optical?properties?of?PbSe?quantum?dots?doped?in?borosilicate?glass[J].J.Non-Crys.Solids，2009，355(37-42)：1897～1899報道，將PbSe摻入到SiO₂-B₂O₃-ZnO-K₂O中，通過溫度≤510℃條件下的熱處理，獲得了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃。Silva?R?S，Morais?P?C，Alcalde?A?M，et?al.Optical?properties?of?PbSe?quantum?dots??embedded?in?oxide?glasses[J].J.Non-Crys.Solids，2006，352(32-35)：3522～3524.以PbO₂和Se作為量子點前驅體，通過熱處理制備得到了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(SiO₂-Na₂CO₃-Al₂O₃-B₂O₃)。由于上述兩種方法的熱處理溫度較低(≤510℃)，因此，制備得到的量子點數密度較低，粒度分布較窄，其PL峰FWHM約為200～400nm。且它們沒有涉及熱處理條件對PL強度和FWHM的影響，因而人們也無從得知硅酸鹽玻璃中PbSe量子點PL輻射強度的具體情況。而PL強度及其FWHM對于量子點光電子器件非常重要和必須要了解的參量。?

CN201010546623.0用PbO和Se作為前驅體，制備了含PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(SiO₂-B₂O₃-Al₂O₃-ZnO-AlF₃-Na₂O)。但由于在制備過程中硅酸鹽玻璃熔融溫度較高(＞1350℃)，而Se在高溫下極易揮發(fā)，因此，在基礎配料中可用來形成PbSe量子點的Se含量實際并不高。大量的實驗表明，采用該技術路線所能得到的量子點的摻雜體積比一般很難超過1％。而量子點摻雜體積比或濃度對于增益型器件(例如：量子點光放大器、量子點激光器)至關重要，要產生激射，摻雜體積比必須要達到一個較高的閾值(例如＞2％)。因此，人們希望有更高的摻雜體積比，來實現激射或高增益的量子點光電子器件。?

(三)發(fā)明內容

為了解決單質Se組分的高溫易揮發(fā)的問題，本發(fā)明提供一種較高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，關鍵在于用高溫下不易揮發(fā)的ZnSe來代替Se單質，制備得到較高濃度PbSe量子點的硅酸鹽玻璃(PbSe?QD?SiO₂-B₂O₃-Al₂O₃-ZnO-AlF₃-Na₂O)。?

本發(fā)明采用的技術方案是：?

一種高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃的制備方法，所述高濃度PbSe量子點硅酸鹽玻璃由如下質量百分比的原料制成：?