[發明專利]一種火花等離子體制備微米石墨粉的方法

有效

• 申請號: 201210124810.9
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102674322A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 李家星;王祥科;程誠
• 申請（專利權）人: 中國科學院等離子體物理研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

本發明涉及碳材料，特別涉及一種火花等離子體制備微米石墨粉的方法。

背景技術

石墨是碳的一種結晶形態集合體，呈鱗片狀石墨晶體具有六角平面網狀結構，層片內碳原子是由三配位的?sp²雜化碳原子構成的六元環結構，大量具有?sp²雜化軌道的碳原子相互結合時，各自的?sp²雜化軌道相互結合形成鍵，?剩下1?個未參加雜化的2p?電子形成鍵電子可以比較自由的在平面網層內做平行于層面的運動，由此產生的范德華力使平面網層之間結合起來，形成石墨的結構可以看出，碳原子之間存在共價鍵和金屬鍵的雙重結合，結合力很強，熔點很高，化學性質穩定；網層間以微弱的范德華力將相鄰層片連接起來，這使相鄰層片之間的作用力很小，容易發生層間相對滑動。因為這些結構上的特點，石墨粉可以用于潤滑、制造石墨炸彈、制導干擾劑材料、隱身材料、儲氫材料、場發射材料等，另外，還是作為制備石墨烯的主要原料。總之，具有各種優異性能的石墨粉廣泛用化工行業、鋼鐵潤滑、航天航空、潤滑油等領域。

近年來隨著納米技術和納米材料應用的發展，微納級石墨粉得到了充分的研究。目前微納石墨粉的制備方法大致分為兩大類：一類是直接或間接從天然鱗片石墨中獲得，如機械研磨法、爆炸法、超聲波法以及電化學插層法；另一類是由富碳材料制備合成，這類方法在制備過程中發生了原子的重新組合，如脈沖激光沉淀法、爆轟合成法、化學氣相沉積法以及化學合成法等。在第一類方法中，所制備的石墨粉在厚度上為納米量級，直徑相對較大；第二類方法由于經過了碳原子的重排列組合，三維尺度較小。兩類方法中都存在一些缺點，如產率產量小，耗時耗能高，制備條件苛刻等。而上述大部分方法制備石墨粉過程中沒對其表面改性。因石墨粉大的比表面積，導致表面能較大從而在介質中易團聚，沉淀，降低了體系的功能，因此在制備石墨粉的同時，也要對其表面修飾。

本發明采用火花等離子氣體制備微米級石墨粉與其他的一些傳統方法比，簡單快捷，能耗低，分離方便，綠色環保等許多優點，具有很高的應用價值。

發明內容

本發明所解決的技術問題是提供一種綠色、高效利用等離子體制備微米石墨粉的方法。

為解決上述技術問題，所采用的具體方案如下：

火花等離子體制備微米石墨粉的方法，其特征在于：利用等離子體反應器，通過火花等離子體放電從淹沒在液體中的天然石墨塊中制備微米石墨粉，所述的火花等離子體放電為電壓1-20KV，電流1-200?A,?脈沖為10-1000?ns，反應累計時間0.1-100小時，反應條件為溫度10-500?℃。

所述的火花等離子體制備微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的等離子體反應器是兩邊有電極的容器。

所述的火花等離子體制備微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的液體為不導電的液體。

所述的火花等離子體制備微米石墨粉的方法，其特征在于：所述的微米石墨粉尺寸在0.1-20?um之間，厚度在10-100?nm之間。

所制備的石墨粉較常規方法制備的含有更多的羥基羧基等官能團（水中制備的樣品）。

本發明的優點：

本發明優于傳統的機械研磨制備方法，條件溫和，制備簡單，顆粒更小，耗能低，環保綠色。

附圖說明

圖1為不同條件制備出的石墨粉的SEM照片。

圖2為石墨粉的粒徑分布。

圖3為石墨粉的XRD圖譜。

具體實施方式

實施例1?

所使用的反應器為兩邊是平板電極，底部是絲網，四周絕緣封閉的容器，容量為0.5-20?L，平板電極之間距離為10-50?cm。絲網的孔為0.5-1?mm。

實施例2

產生火花等離子體的電壓為1-20KV，電流為1-200?A，脈沖為10-1000?ns，處理累計時間0.1-100小時。

實施例3?

以特定的反應器平板，電極之間距離為10?cm，容量為0.5?L。所用等離子體的電壓為10?KV，電流120?A，脈沖為500ns。鱗狀石墨塊大致為1-5?mm，重量為50?g，去離子水為150?mL，淹沒過石墨塊，累計放電時間為20分鐘，得到約1.8?g?石墨粉，尺度為1-20微米，石墨純度為97.2%。

實施例4?