[發(fā)明專利]一種針對非活潑側(cè)鏈的N-FMOC-氨基酸粗品結(jié)晶的新工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210124714.4
• 申請日: 2012-04-26
• 公開（公告）號: CN103373940A
• 公開（公告）日: 2013-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 翁連海;尹再強;姜福佳;蔡輝
• 申請（專利權(quán)）人: 長春百克生物科技股份公司;長春職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: C07C271/22
• 分類號: C07C271/22;C07C269/08;C07C323/59;C07C319/28;C07D207/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種針對非活潑側(cè)鏈的N-FMOC-氨基酸粗品結(jié)晶的方法，包括以下步驟：

1)將N-FMOC-氨基酸粗品溶解于乙醇/水體系中，配制成N-FMOC-氨基酸溶液，水浴加熱條件下，振蕩使其完全溶解；

2)將步驟1)所得溶液置于12℃-16℃下使N-FMOC-氨基酸結(jié)晶，抽濾結(jié)晶母液，用制備的乙醇/水體系充分洗滌結(jié)晶，并干燥得N-FMOC-氨基酸結(jié)晶純品；

3)將步驟2)中抽濾N-FMOC-氨基酸結(jié)晶后的剩余溶劑，置于蒸餾裝置中，蒸餾回收乙醇。

2.權(quán)利要求1中所述非活潑側(cè)鏈的N-FMOC-氨基酸包括：N-FMCO-L-丙氨酸、N-FMCO-L-苯丙氨酸、N-FMCO-L-亮氨酸、N-FMCO-L-異亮氨酸、N-FMCO-甘氨酸、N-FMCO-L-蛋氨酸、N-FMCO-L-纈氨酸、N-FMCO-L-脯氨酸。

3.權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：采用乙醇/水體系作為洗滌液，其中不含石油醚等等有毒有機溶劑。

4.權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟1)中所述乙醇/水體系的比例為乙醇∶水＝1～4∶1～5，其中FMCO-L-異亮氨酸優(yōu)選1∶1、FMCO-L-苯丙氨酸優(yōu)選2∶1、FMCO-L-丙氨酸優(yōu)選3∶2、FMCO-L-蛋氨酸優(yōu)選2∶3、FMCO-L-亮氨酸優(yōu)選2∶3、FMCO-L-甘氨酸優(yōu)選4∶5N-FMCO-L-纈氨酸優(yōu)選2∶3、N-FMCO-L-脯氨酸優(yōu)選2∶3。

5.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟1)中所述配制成的N-FMOC-氨基酸溶液濃度為22～55(g/l)，其中FMCO-L-異亮氨酸優(yōu)選53.8(g/l)、FMCO-L-苯丙氨酸優(yōu)選42.7(g/l)、FMCO-L-丙氨酸優(yōu)選50.1(g/l)、FMCO-L-蛋氨酸優(yōu)選25(g/l)、FMCO-L-亮氨酸優(yōu)選27.3(g/l)、FMCO-L-甘氨酸優(yōu)選22.2(g/l)、FMCO-L-纈氨酸優(yōu)選26.4(g/l)FMCO-L-脯氨酸優(yōu)選26.8(g/l)。

6.權(quán)利要求1所述的方法，其中步驟1)中所述水浴加熱的溫度為60～80℃，其中優(yōu)選80℃。