[發(fā)明專利]一種從苦豆子制備高純度苦參堿的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210124485.6
• 申請日: 2012-04-26
• 公開（公告）號: CN102633798A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白鋒云;張勇;汪曉東;陳殿河
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從苦豆子中制備高純度苦參堿的方法。

背景技術(shù)

苦豆子、苦豆草為中旱生豆科槐屬植物，味極苦、性寒有毒。主要分布于中國北方的荒漠、半荒漠地區(qū)內(nèi)較潮濕的地段，是寧夏的重要藥用植物資源和自然植被組成部分，并被列入重點保護(hù)的六大地道藥材之一。苦豆子具有清熱解毒，抗菌消炎、止痛殺蟲等作用。其主要化學(xué)成分有蛋白質(zhì)、糖類、有機(jī)酸、黃酮類、色素和多種生物堿，而生物堿中苦參堿含量最高，苦參堿的主要來源之一也即苦豆子，現(xiàn)代藥理研究表明苦參堿是一種具有抗菌消炎，抗肝炎的藥物，對治療濕熱瀉痢、濕疹、頑癬、瘡癤、潰瘍等有良好的功效。故具有很高的藥用價值，如制備綠色殺蟲劑、克瀉靈片、婦炎栓等藥品。

苦參堿分子式為C₁₅H₂₄N₂O，無臭，味苦，為白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。早在30年代國外學(xué)者就開始了對苦豆子中的生物堿進(jìn)行分離提取的研究。近年來，國內(nèi)外醫(yī)藥界對苦豆子提取分離的研究更加重視，在傳統(tǒng)提取分離方法基礎(chǔ)上進(jìn)行了不斷改進(jìn)，并做了大量試驗研究，但在實際生產(chǎn)中提取分離技術(shù)并未達(dá)到理想、成熟的應(yīng)用，也未產(chǎn)生理想的效果，更沒有使苦參堿的含量得到提高。如：CN1277196A中公開的用苦豆子制備苦參堿工藝中，局部工藝方法雖然有可取之處，但有待于進(jìn)一步提高工藝技術(shù)，使得率更高，避免繁瑣的工藝過程，使其更加簡化，同時可以降低成本，使工業(yè)實用性強(qiáng)，適合規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明可實現(xiàn)上述目的，并使從苦豆子中制備的苦參堿含量大大提高，純度高達(dá)99%以上。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種從苦豆子中制備高純度苦參堿的方法，它由下列工序組成：

（1）????將苦豆子投入提取罐，加水通蒸汽，加熱提取，沉降過濾；

（2）????提取液濃縮；

（3）????濃縮液加片堿游離，加苯類溶劑重復(fù)萃取數(shù)次，萃取液通過酸中和，中和液上塔分離；

（4）????分離得苦參堿中和液，加液堿調(diào)PH，加催化劑，通氫氣，加熱，使中和液中無槐果堿和槐胺堿。氫化液加液堿靜置，離心，得苦參堿一次粗品；

（5）????將所得苦參堿一次粗品加酸，靜置2h抽濾游離結(jié)晶罐內(nèi)，加液堿調(diào)PH靜置，離心干燥，得苦參堿二次粗品；

（6）????取苦參堿二次粗品脫色劑脫色，重結(jié)晶，得苦參堿精品。

所述片堿、液堿為工業(yè)用堿類：片堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉，液堿為氫氧化鈉溶液，氫氧化鉀溶液、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液；

所述（3）步中，中和所用酸為10%鹽酸或5%硫酸；

所述（3）步中，苯類溶劑為苯、甲苯、二甲苯；

所述（3）步中，中和液上塔分離，是指根據(jù)苦豆子中各生物堿極性不同原理，分離極性大或高分子量的生物堿，得到苦參堿、槐果堿、槐胺堿含量達(dá)90%以上的中和液；

所述（5）步中，轉(zhuǎn)酸所用酸為5%鹽酸或3%硫酸；

所述（5）步中，加液堿調(diào)PH值為9.3～9.7；

一次粗品重結(jié)晶還可以由以下步驟實現(xiàn)：將一次粗品加純化水，然后加熱溶解，冷卻離心得二次粗品；

所述（6）步中脫色劑為活性炭、氧化鋁。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點和效果：

（1）與CN1277196A中公開的用苦豆子制備苦參堿工藝比較，本發(fā)明根據(jù)各生物堿極性不同的原理，將苦豆子總堿液通過多個萃取塔，分離極性大或高分子量的生物堿，得到苦參堿、槐果堿、槐胺堿含量達(dá)90%以上的中和液，然后再進(jìn)行加氫反應(yīng)，如此將總堿液中的苦參堿盡可能的被充分利用，并使參加加氫反應(yīng)的中和液中其他生物堿降到最低，最終使苦參堿收率明顯提高，純度可達(dá)99%以上；

（2）CN1277196A中公開的用苦豆子制備苦參堿工藝中，先將一次苦參堿粗品加熱熔融，后加水溶解，析出結(jié)晶。由于苦參堿加熱時一部分苦參堿轉(zhuǎn)化為其他生物堿，并使其顏色變深，導(dǎo)致苦參堿收率降低。本發(fā)明將一次苦參堿粗品先加水，然后加熱溶解，冷卻離心得二次粗品，避免了因直接加熱苦參堿造成的部分流失；

（3）與國內(nèi)外其他用苦豆子制備苦參堿工藝比較，本發(fā)明進(jìn)一步提高了工藝技術(shù)，得率提高，質(zhì)量提高，并避免了繁瑣的工藝過程，使其更加簡化；同時可以降低成本，使工業(yè)實用性強(qiáng)，適合規(guī)模生產(chǎn)。

以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

附圖說明

圖1為本發(fā)明生產(chǎn)工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1：