[發(fā)明專(zhuān)利]一種純化馬藺子甲素的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210124416.5
• 申請(qǐng)日: 2012-04-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102627547A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C50/28
• 分類(lèi)號(hào): C07C50/28;C07C46/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種純化馬藺子甲素的方法，特別是涉及一種利用高速逆流色譜法制備馬藺子甲素的方法。

背景技術(shù)

馬藺子甲素為苯醌類(lèi)化合物，分子式C24H38O3，分子量374，?易溶于氯仿、苯、乙醚熱石油醚和熱乙醇，可溶于甲醇、乙醇等，難溶于水。在常溫為固體，在高于47℃為油狀液體，具有抗癌、涼血止血、清熱利濕等功效，用于放射治療的肺癌、食管癌、頭頸部癌等。

馬藺子為鳶尾科植物馬藺的種子，含淀粉、脂肪油。種皮含馬藺子甲素(pallason?A,irisquinone)、馬藺子乙素(pallason?B,dihydroirisquiinone)、馬藺子內(nèi)素(pallason?C)、β-谷甾醇、羽扇豆烯-3-?酮(lupene-3-one)、白樺脂醇(betulin)。種仁油含7種脂肪酸：亞油酸(酯)、油酸(酯)、硬脂酸(酯)、軟酯酸(酯)、豆蔻酸、月桂酸、葵酸。性味甘、平，具有清熱利濕，解毒消腫，涼血止血，祛濕通痹，健脾和胃的功效。近代民間有用作口服避孕藥和治療功能性子宮出血、黃疸型肝炎及宮頸癌等疾病。

現(xiàn)有純化馬藺子甲素方法多采用固體填充柱色譜方法和重結(jié)晶方法。如吳壽金等取馬藺子種皮粗粉用乙醚回流提取數(shù)次，直至乙醚液無(wú)色，蒸去乙醚，得棕色浸膏，用少量石油醚-乙醚(6∶4)混合溶劑加熱溶解，中性氧化鋁柱進(jìn)行層析，以上述混合溶劑洗脫，收集其黃色色帶部分，洗脫液濃縮后，得馬藺子甲素的粗結(jié)晶，粗結(jié)晶用石油醚和95%乙醇重結(jié)晶數(shù)次，得到亮黃色鱗片狀馬藺子甲素結(jié)晶。再如專(zhuān)利號(hào)200910015982“一種制備高純度馬藺子甲素的方法”公開(kāi)的方法是采用反相制備色譜法。如上所述，現(xiàn)有純化馬藺子甲素的方法收率低、制備量較小、制備周期長(zhǎng)、溶劑用量大等不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷及不足，提供一種高效、快速純化馬藺子甲素的方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種純化馬藺子甲素的方法，其特征在于：馬藺子種皮經(jīng)過(guò)溶劑提取或超臨界萃取得馬藺子提取物，采用高速逆流色譜法對(duì)馬藺子提取物進(jìn)行進(jìn)行分離，即得馬藺子甲素。

所述高速逆流色譜法分離步驟為：取氯仿、甲醇、水，按比例3-9:2-5:1-3混合，充分分層后，取上相注滿(mǎn)色譜柱，以700-1000rpm速度轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，待動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相流速調(diào)節(jié)為1-3ml/min，用下相溶解萃取物過(guò)濾后，進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線(xiàn)監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集流分。

本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于方法采用高速逆流色譜法純化馬藺子甲素，制備周期短，溶劑用量少，樣品在純化過(guò)程不損失，并且可以得到高純度產(chǎn)品。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

馬藺子種皮粉碎用超臨界CO2萃取和乙醚結(jié)晶得到提取物。取氯仿、甲醇、水按比例4:3:1混合，充分分層，取上相注滿(mǎn)色譜柱，以700rpm速度轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，待動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相流速調(diào)節(jié)為2ml/min，用下相溶解提取物過(guò)濾后，進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線(xiàn)監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集流分，流分回收試劑，低溫干燥得馬藺子甲素，經(jīng)高效液相檢測(cè)含量98.5%。

實(shí)施例2：

馬藺子種皮粉碎用95%乙醇回流提取，提取液濃縮后再用乙醚結(jié)晶得到提取物。取氯仿、甲醇、水按比例7:4:2混合，充分分層，取上相注滿(mǎn)色譜柱，以1000rpm速度轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，泵入下相做流動(dòng)相，待動(dòng)態(tài)平衡后，流動(dòng)相流速調(diào)節(jié)為3ml/min，用下相溶解提取物過(guò)濾后，進(jìn)樣，紫外檢測(cè)器在線(xiàn)監(jiān)測(cè)，根據(jù)圖譜收集流分，流分回收試劑，低溫干燥得馬藺子甲素，經(jīng)高效液相檢測(cè)含量98.9%。