[發(fā)明專利]離心萃取分離制備高純度茶多酚的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210124324.7
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102626469A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江和源;張建勇;江用文;王巖;葉葵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院茶葉研究所
• 主分類號: A61K36/82
• 分類號: A61K36/82;A61P9/00;A61P17/16;A61P31/04;A61P35/00;A61P39/06
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務(wù)所 33206
• 代理人: 張建青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離方法，具體地說是一種離心萃取分離制備高純度茶多酚的方法。

背景技術(shù)

茶多酚是茶葉中的主要天然活性成分，具有抗氧化、抗輻射、抗菌消炎、抗癌、抗心腦血管疾病等多種生理活性和藥理作用。目前，茶多酚的提取方法主要有以下三類方法：溶劑提取法、離子沉淀法和柱分離法。茶多酚的提取以茶葉浸提法為主，浸提后的溶液通常需要進(jìn)行初步除雜處理。常用的初步除雜處理方法是離心法，該方法雖具有設(shè)備簡單、易操作等優(yōu)點(diǎn)，但存在料液處理效率不高、有效成分收率低等問題。此外，上述三類方法應(yīng)用時(shí)，經(jīng)常會(huì)使用過多的乙酸乙酯、氯仿等多種有機(jī)溶劑，或者Al³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Ba²⁺等多種金屬離子，存在溶劑回收困難、產(chǎn)品可能存在重金屬殘留、工藝繁瑣復(fù)雜，能耗大、易造成環(huán)境污染等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種離心萃取分離制備高純度茶多酚的方法，其將膜分離與兩級離心萃取組合使用，具有極高的分離效率，以有效提高生產(chǎn)效率、減少溶劑用量。

為此，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：離心萃取分離制備高純度茶多酚的方法，其步驟如下：1）以碎茶為原料，進(jìn)行浸提，粗濾得浸提液；2）所述的浸提液經(jīng)0.1-0.5um的陶瓷膜連續(xù)微濾，得到澄清的微濾液；3）所述的微濾液進(jìn)入第一級離心萃取機(jī)，先通入1/3-1倍微濾液體積的二氯甲烷進(jìn)行一級離心萃取，脫除咖啡因；然后往第一級離心萃取機(jī)得到的溶液中通入1/3-1倍其體積的乙酸乙酯，進(jìn)入第二級離心萃取機(jī)中進(jìn)行二級離心萃取，純化兒茶素，得茶多酚溶液；4）所述的茶多酚溶液進(jìn)行真空濃縮、噴霧干燥得到高純度茶多酚。

作為優(yōu)選，步驟1）中，浸提所用的溶液為水或食用級醇，浸提溫度為80-90℃，浸提時(shí)間30-50分鐘，固液比為1:8-15，浸提次數(shù)為1-3次。

作為優(yōu)選，步驟1）中，浸提液的粗濾為采用200-400目濾布處理。

作為優(yōu)選，兩級離心萃取機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000-6000rpm。

本發(fā)明得到的茶多酚產(chǎn)品為淺黃色粉末狀物質(zhì)，純度≥98%（高效液相色譜法測定）。

本發(fā)明將膜分離與兩級離心萃取組合使用，采用“茶葉→熱水浸提→陶瓷膜微濾→一級離心萃取→二級離心萃取→濃縮→噴霧干燥→高純茶多酚”的新工藝，整個(gè)工藝過程的設(shè)備占地面積小，分離效率和生產(chǎn)效率高，大大減少了有機(jī)溶劑的用量，并可以獲得高純度的茶多酚產(chǎn)品，且兒茶素含量和EGCG含量高。

下面結(jié)合說明書附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

附圖說明

圖1為實(shí)施例3得到的高純茶多酚產(chǎn)品的高效液相色譜圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

稱取50g茶葉碎末，加入500ml去離子水（90℃）浸提45min，取出浸提液；再加入300ml去離子水（90℃）浸提45min；合并浸提液，經(jīng)300目濾布抽濾、0.2um陶瓷膜處理，得茶多酚微濾液。

將茶多酚微濾液泵入第一級離心萃取機(jī)，同時(shí)泵入等體積的二氯甲烷溶劑，開啟離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速為3000rpm；再將萃取分離的溶液泵入第二級離心萃取機(jī)，同時(shí)泵入等體積的乙酸乙酯溶劑，開啟離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速為3000rpm；收集合并乙酸乙酯相溶液，經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥處理得到高純度茶多酚，其中茶多酚純度為97.35%，咖啡堿含量0.84%。

實(shí)施例2

稱取500g茶葉碎末，加入5000ml去離子水（80℃）浸提35min，取出浸提液；再加入等體積去離子水（80℃）浸提35min；合并浸提液，經(jīng)200目濾布抽濾、0.15um陶瓷膜處理，得茶多酚微濾液。

將茶多酚微濾液泵入第一級離心萃取機(jī)，同時(shí)泵入等體積的二氯甲烷溶劑，開啟離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速為2500rpm；再將萃取分離的溶液泵入第二級離心萃取機(jī)，同時(shí)泵入等體積的乙酸乙酯溶劑，開啟離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)速為2500rpm；收集合并乙酸乙酯相溶液，經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥處理得到高純度茶多酚，其中茶多酚純度為95.67%，咖啡堿含量0.96%。

實(shí)施例3