[發(fā)明專利]一種減緩毫米級聚丙烯腈小球氧化破裂的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210123598.4 | 申請日： | 2012-04-25 |
| 公開（公告）號： | CN102660036A | 公開（公告）日： | 2012-09-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李開喜;徐志雄 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C08J3/12 | 分類號： | C08J3/12;C08L33/20;C08F265/08;C08K7/06 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人： | 劉寶賢 |
| 地址： | 030001 *** | 國省代碼： | 山西;14 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 減緩 毫米 聚丙烯 小球 氧化 破裂 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明提供一種聚丙烯腈小球的制備技術(shù)，具體的說涉及一種減緩毫米級聚丙烯腈小球在氧化過程中破裂的方法。
背景技術(shù)
聚丙烯腈由于其氮含量較高，在一些特殊應(yīng)用場合如CO2捕獲方面具有明顯優(yōu)勢，但目前文獻中報道的球形聚丙烯腈多為微米級和納米級，無法應(yīng)用于CO2捕獲：如中國發(fā)明專利200810032942“聚丙烯腈基炭納米球的制備方法”?公開了一種聚丙烯腈基炭納米球的制備方法，包括下列步驟：ａ．聚丙烯腈球的無皂乳液聚合；ｂ．聚丙烯腈球的低溫穩(wěn)定化；ｃ．聚丙烯腈球的高溫炭化。該發(fā)明通過調(diào)節(jié)聚丙烯腈無皂乳液聚合的單體、引發(fā)劑及無離子水的配比，可以得到粒徑不同的炭納米球。又如中國發(fā)明專利200810053597?“一種制備單分散聚丙烯腈納米微球的方法”?公開了一種制備單分散聚丙烯腈納米微球的方法，將２－８質(zhì)量份的丙烯腈單體、３－７質(zhì)量份的分散劑聚乙烯基吡咯烷酮和０．０２－０．０６質(zhì)量份的引發(fā)劑依次溶于由無水乙醇和水組成的反應(yīng)介質(zhì)中，將溶液移入反應(yīng)容器，以７０－１３０轉(zhuǎn)／分鐘的速度旋轉(zhuǎn)反應(yīng)容器，反應(yīng)溫度為７３－７５℃，反應(yīng)時間為５－８ｈ，再將產(chǎn)物離心靜置。所發(fā)明的技術(shù)方案可以制備形貌好并且單分散性能良好的聚丙烯腈納米微粒。毫米級小球的制備僅有我們申請的專利201010564568.8?“一種毫米級活性炭小球的制備方法”，但該小球在經(jīng)歷氧化不融化過程時，球體表面常常出現(xiàn)大量裂紋，嚴重時甚至破裂，其破損率高達30%以上，致使無法獲得高質(zhì)量的活性炭球。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種減緩毫米級聚丙烯腈小球在氧化不融化過程中出現(xiàn)裂紋以保持其球體完整性的方法。
本發(fā)明的具體制備方法如下：
(1)聚丙烯腈與衣康酸按重量比（80-95）：（20-5）混合后，加入到二甲基亞砜（DMSO）中，配制成20-25wt%濃度的溶液，加入聚丙烯腈重量0.5-1%的偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑在攪拌下于55-70℃恒溫5-10h，之后自然降溫。降溫同時添加聚丙烯腈重量0.5-5%的長徑比為（5-1）：1長度不超過2mm的炭纖維，之后一直在攪拌下降溫到室溫，獲得用于成球的母液；
（2）成球母液轉(zhuǎn)入擠液器中，逐滴滴到10-70wt%二甲亞砜的水溶液中進行固化成球，固化時間1-5h后，獲得初級毫米級聚丙烯腈小球；
（3）初級毫米級聚丙烯腈小球用過量空氣以1-20℃/h的升溫速率升到220-300℃并恒溫1-10h，即制得毫米級聚丙烯腈小球。
如上所述的炭纖維為聚丙烯腈基炭纖維、瀝青基炭纖維、粘膠基炭纖維或酚醛樹脂基炭纖維。
本發(fā)明的檢測方法：隨機抽取20顆小球在顯微鏡下讀數(shù)小球表面有裂紋的小球，計算有裂紋小球占全部小球的比例，即為破損率，重復(fù)3次，取平均值。
本發(fā)明優(yōu)點為：
操作簡便，易于控制；制備過程減緩毫米級聚丙烯腈小球在氧化不融化過程中出現(xiàn)裂紋以保持其球體完整性的。
具體實施方式
實施例1
聚丙烯腈與衣康酸按重量比80：20混合后，加入到DMSO中，配制成25wt%濃度的溶液，加入聚丙烯腈重量1%的偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑在攪拌下于55℃恒溫10h，之后自然降溫。降溫同時添加聚丙烯腈重量0.5%的長徑比為5：1長度為2mm的聚丙烯腈炭纖維，之后一直在攪拌下降溫到室溫，獲得用于成球的母液。將該成球母液轉(zhuǎn)入擠液器中，逐滴滴到10wt%二甲亞砜的水溶液中進行固化1h后獲得毫米級聚丙烯腈小球。獲得的小球用過量空氣以1℃/h的升溫速率升到300℃并恒溫1h，制得毫米級聚丙烯腈小球。小球破損率為1.8%。
實施例2
聚丙烯腈與衣康酸按重量比95：5混合后，加入到DMSO中，配制成20wt%濃度的溶液，加入聚丙烯腈重量0.5%的偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑在攪拌下于65℃恒溫3h，之后自然降溫。降溫同時添加聚丙烯腈重量1%的長徑比為2:1長度為1mm的瀝青炭纖維，之后一直在攪拌下降溫到室溫，獲得用于成球的母液。將該成球母液轉(zhuǎn)入擠液器中，逐滴滴到70wt%二甲亞砜的水溶液中進行固化5h后獲得毫米級聚丙烯腈小球。獲得的小球用過量空氣以10℃/h的升溫速率升到220℃并恒溫10h，制得毫米級聚丙烯腈小球。小球破損率為2.3%。
實施例3
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所，未經(jīng)中國科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210123598.4/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
