[發明專利]一種氯化苯、二氯苯側線精餾連續分離方法

無效

• 申請號: 201210123304.8
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102659506A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 付春;黃偉;劉伊文;郁銘;韋志強
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C17/383
• 分類號: C07C17/383;C07C25/06;C07C25/08
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

技術領域

本發明屬于精細化工領域，是關于一種氯化苯、二氯苯通過側線精餾連續進行分離的方法。

背景技術

鄰、間、對二氯苯三種異構體都是精細化工中的重要中間體，廣泛用于醫藥、農藥、染料、顏料等有關工業品種的合成。鄰二氯苯可以用于合成碳酸酐酶抑制藥雙氯磺酰胺，防治蚊蠅，臭蟲的藥劑三氯殺蟲酯、硝喹等的中間體3，4－二氯苯甲醛，廣譜驅蟲藥甲苯咪唑的中間體3，4－二氯二苯酮，農藥呋喃丹的基本原料鄰苯二酚等；對二氯苯主要用作熱塑性工程塑料聚苯硫醚（PPS）的原料，作為家庭衛生用品（防蛀，防霉和防臭劑），還可以用來合成2，5－二氯苯甲酸（除草劑地草平的中間體），2，4－二氯氟苯（喹諾酮酸類抗菌劑的起始原料），對苯二酚等；間二氯苯可用于合成間苯二酚，3，5－二氯苯胺等。

目前國外提出各種方法分離二氯苯混合物,歸納有如下分離方法：?

(1)萃取蒸餾法(2)分子篩吸附法?(3)冷凍結晶與共熔結晶分離法?(4)氯化分離法這些方法普遍存在分離效率低下，能耗高等缺陷，特別是通用的精餾結晶工藝，通常先將氯化苯通過一個塔與二氯苯和多氯苯分離出來，然后再利用一個塔將混合二氯苯和多氯苯分離出來，整個工藝分離使用的分離塔多達5-6個，每分離一個組分使用一個塔設備，設備一次性投資高，能耗高。

發明內容

本發明的目的是提出一種氯化苯、二氯苯、多氯苯通過單塔側線精餾連續進行分離的方法。

本發明的主要技術方案：氯化苯、二氯苯側線精餾連續分離方法，其特征是通過由計量進出塔和塔釜的流量計、精餾塔、冷凝器、精餾釜及附屬的加熱和必要的管線構成的裝置來進行；粗混合二氯苯由流量計計量進入精餾釜中，保持精餾釜中液位在40-60%，加熱升溫至全回流，待塔中溫度、壓力穩定后開始同時從塔頂管線、冷凝器和側線管線開始連續采出，塔頂得到氯化苯，側線得到混合二氯苯，多氯苯連續從塔釜排除。

氯化苯、二氯苯、多氯苯側線精餾連續分離方法，一種典型的方法是：將含有氯化苯、對二氯苯、鄰二氯苯和多氯苯的混合原料，連續送到預熱器并預熱，然后從帶有側線采出的精餾塔中部進入精餾塔中，通過塔底的再沸器加熱沸騰進行精餾分離，從塔頂連續采出含量99.5%（重量百分比，以下百分比同指重量百分比）以上的氯化苯，從精餾塔側線連續采出99.5%以上的混合二氯苯，多氯苯和少量的對鄰二氯苯通過塔釜連續排除，達到氯化苯、二氯苯和多氯苯分離的目的。

一般地，本發明連續分離方法，精餾操作壓力0.02-0.1Mpa(絕壓)；精餾塔塔頂回流比為3-4。

所述連續分離方法中，控制預熱器預熱溫度為120℃-140℃、塔頂溫度122.4～134.9℃、側線溫度177.6～178.9℃、塔釜溫度198.6～201.4℃。

所述連續分離方法中，塔頂采出量為原料進料量的15-17%，側線采出量為原料進料量的80-85%。?

本發明采用帶側線采出的精餾分離方法一次性分離出氯化苯、二氯苯和三氯苯，得到的氯化苯和二氯苯的含量均達到99.5%以上，創造性地將三個組分在同一塔中分離，節省一臺塔設備，同時大大地降低了能耗。?

附圖說明

圖1是本發明實施例方法流程示意圖。

附圖中：1-流量計、?2-進料、3-精餾塔、4-塔頂采出、5-冷凝器、6-回流、7-物料采出、8-側線采出、9-側線出料、10-加熱介質進、11-精餾塔釜、12-加熱介質出、13-塔釜出料。

具體實施方式

下面結合實施例和附圖對本發明方法加以詳細描述。

該裝置主要由計量進出塔和塔釜的流量計1、精餾塔3、冷凝器5、精餾釜11及附屬的加熱和必要的管線構成。粗混合二氯苯由流量計1計量進入精餾釜中，保持精餾釜中液位在40-60%，加熱升溫至全回流，待塔中溫度、壓力穩定后開始同時從塔頂管線4、冷凝器5和側線管線9開始連續采出，塔頂得到氯化苯，側線得到混合二氯苯，多氯苯連續從塔釜經過管線到塔釜出料13排除?

實施例1?