[發明專利]ITO粉末的制備方法和制備ITO燒結體的方法

有效

• 申請號: 201210123142.8
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102627454A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 鐘景明;劉孝寧;張紅梅;馬建保;楊小林;周帆;方熙成;劉偉;胡強楠;李正飛;王應旺;征衛星;馬春紅
• 申請（專利權）人: 西北稀有金屬材料研究院
• 主分類號: C04B35/453
• 分類號: C04B35/453;C04B35/626;C04B35/622
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 李玉秋

技術領域

本發明涉及金屬氧化物技術領域，更具體地說，涉及一種ITO粉末的制備方法和制備ITO燒結體的方法。

背景技術

ITO(錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導電性和可見光透射性，被廣泛應用于太陽能電池、液晶顯示裝置和觸控電板等各種領域。制備ITO薄膜的方法有濺射法、真空蒸鍍法、溶膠-凝膠法、團簇沉積法和PLD法等。

濺射法是制備ITO薄膜的常用方法，當采用真空蒸鍍或者磁控濺射制備ITO膜時，首先要制備出ITO粉末，再將粉末壓制燒結成ITO靶，其中，ITO粉末的粒度以及均勻性是影響ITO薄膜、ITO燒結體以及ITO靶性質的重要參數。如果ITO粉末的均勻性得不到保證，則ITO粉末的燒結工序會使燒結體出現密度低下、密度偏差變大或結晶粒度偏差變大等現象，從而產生電弧放電等不良現象，ITO薄膜質量下降。

一般來說ITO粉末采用如下制備方法：分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然后將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由于作為基礎原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和pH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實現同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了ITO薄膜的質量。

在現有技術中，采用共沉淀法制備ITO粉末是一種常用的方法，例如，日本專利文獻(JP-A)7-21831和7-247162公開了共沉淀法制備ITO粉末的過程，即將InCl₃和SnCl₄溶于水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加堿溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉淀物，然后過濾，煅燒該沉淀物，獲得ITO粉末。然而在該專利中分別以InCl₃和SnCl₄為原料，易導致制備的ITO粉末的均勻性以及燒結性能較差。

日本專利文獻特開H6-329415號和特開2001-303239號報道了利用銦錫合金制備銦錫共沉淀氧化物的粉末的方法，以銦錫合金作為陽極，硝酸銨溶液作為電解液。但是，在利用電解法制備銦錫共沉淀氧化物過程中，銦錫合金電極的表面易出現偏錫酸析出和凝固的現象，從而影響制備的ITO粉末的粒徑均勻性，且很難持續穩定操作。另外，日本專利文獻特開昭63-199862號報道了一種ITO粉末的制備方法，將銦錫合金加熱至1300℃使之蒸發氧化，從而得到ITO粉末。但是，由于該方法設備投資規模大，熱源成本較高，并且制備的ITO粉末的粒徑均勻性得不到保證。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種ITO粉末的制備方法，該方法制備的ITO粉末粒徑均勻；本發明的目的還在于提供一種ITO燒結體的制備方法。

為了解決以上技術問題，本發明提供一種ITO粉末的制備方法，包括以下步驟：

a)將銦錫合金與硝酸混合，反應后得到混合溶液；

b)向所述混合溶液中加入堿性水溶液得到銦錫氫氧化物沉淀溶液；

c)分離沉淀溶液中的沉淀物和液體，洗滌沉淀物，然后將沉淀漿液干燥；

d)煅燒沉淀物得到ITO粉末。

優選的，所述銦錫合金按照如下方法制備：

將銦和錫在180～240℃下溶解后冷卻，得到銦錫合金，所述銦錫合金中的銦和錫以氧化銦和氧化錫計的重量比為9∶1。

優選的，所述銦錫合金的粒徑為3～6mm。

優選的，步驟a)所述硝酸的濃度為30～70wt％。

優選的，步驟a)的反應溫度為60～140℃。

優選的，步驟a)的反應速度為3kg/小時。

優選的，步驟a)的反應時間為24小時。

優選的，步驟b)混合溶液中In³⁺的濃度為30g/L～80g/L。

優選的，所述步驟b)中堿性水溶液為濃度為24wt％～28wt％的氨水溶液。

優選的，所述步驟b)中控制該銦錫氫氧化物沉淀溶液的pH值在7～8。

優選的，所述步驟b)中得到銦錫氫氧化物沉淀溶液的沉淀溫度為40～85℃，沉淀時間為30～90分鐘。

優選的，所述步驟c)中得到的沉淀漿液，采用漿液噴霧干燥方式干燥。

優選的，所述步驟d)具體為：

將沉淀物在500～1100℃下煅燒3～5小時，得到ITO粉末。