[發明專利]基于ESPR的重金屬分析儀及其分析方法

無效

• 申請號: 201210122984.1
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102628798A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 葉建山;黃奕瑩
• 申請（專利權）人: 廣州盈思傳感科技有限公司
• 主分類號: G01N21/41
• 分類號: G01N21/41;G01N21/55
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 歐陽凱;靳榮舉

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種基于ESPR的重金屬分析儀及其分析方法。

背景技術

隨著科學技術及經濟的快速發展，人類對環境的破壞越來越嚴重，排放到環境中的污染物種類越來越多，環境中的微量元素對于自然界是不可少的，但是，過量會對動植物及人類帶來很大的危害，尤其是鎘、鉛、汞、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬，即使是微量的也會對人體健康產生極大的危害，在了解重金屬離子毒性以及對環境的危害的基礎上，通過分析環境中金屬離子的種類、含量和存在形態，對其環境效應提前做出預測，可有效防止環境的進一步惡化以及帶來的災難性后果。

目前，關于金屬離子的監測方法有很多，GC、HPLC、FT-IR、GS/MS、原子吸收、ICP-MS、X射線熒光光譜法、比色法、離子色譜等方法已經用于污染物的測定。雖然這些方法的靈敏度較高，但是實驗耗資昂貴，運行費用高，并且測定的前處理工作要求精細。

電化學方法儀器設備簡單，易自動化，靈敏度和準確度都很高，選擇性好，方法多樣，速度快，并且運行費用比較低，更具有實用性，在現代環境分析中得到了更廣泛的推廣。電化學也有其缺點，測定前期的樣品處理比較復雜，要求較高，若離子選擇性電極被污染，則會降低測定的靈敏度。而且常規電化學方法不能提供有效的空間分辨率。

表面等離子體共振(SPR)技術是一種物理光學現象，對界面電荷密度變化非常敏感，具有實時監測反應動態過程，分析樣品無需標記，靈敏度高，無背景干擾等特點。

將電化學方法與SPR結合的電化學/表面等離子體共振(ESPR)技術，也就是電化學原位時間分辨表面等離子體共振技術可以在電化學現場測量的同時對超薄膜表面的等離子體共振吸收進行時間分辨測量，該技術用于分析領域，最初用于檢測電化學反應的局部表面電勢，后來還包括局部表面的氧化還原反應檢測，氧化還原反應引起的蛋白質表面構象的變化，不同電勢控制下的DNA鏈的變性，電化學引起的高分子聚合作用等。相比較傳統的基于測量電流信號的電化學方法，這一技術更有利于研究發生在電極表面的非均相反應，同時還可以用來測量反應體系的光學性質，可以幫助分析確定反應機理。但是在直接測定分子量較低、濃度較低的樣品時，分析靈敏度也不夠高。因此，在以后的研究中，提高ESPR檢測的靈敏度、準確度將使ESPR技術進一步完善。另外采用ESPR檢測溶液中的金屬離子時，由于存在金屬的沉積/溶解過程，因此，對薄金屬膜板(Au膜)會有所損傷，使其應用也受到一定的限制。現有的關于ESPR檢測溶液中的金屬離子時，僅采用單一的金電極，無法同時富集多目標重金屬離子，不利于多目標重金屬離子的測定。

當電極的尺寸從常規的毫米級降到微米級的時候，很多電化學行為發生了改變。在微電極上，只要擴散層厚度達到100微米甚至更小就可以滿足穩態條件，所以微電極的很多應用都是基于穩態的。微電極陣列(microelectrodes?array，MEA)的使用可以使所需的樣品量比傳統普通電極大大減少。微電極陣列不僅所需試劑量少，體積小，批量生產一致性好，而且具有更高的電流密度和更好的信噪比。因此，將微電極陣列與電化學溶出伏安法相結合檢測重金屬，具有分析成本低，測定過程無需攪拌，儀器簡單輕便，響應時間快，靈敏度高等優點。但是，目前并沒有電極陣列和電化學/表面等離子體共振(ESPR)技術相結合測定重金屬的儀器。

發明內容

本發明為了克服以上現有技術存在的不足，提供了一種基于ESPR的重金屬分析儀，該分析儀可以實現多目標重金屬的同時檢測，提高檢測的靈敏度，提高空間分辨率，減少薄金屬膜板(陣列電極及其活性點)的損傷。

本發明的第二目的在于提供一種基于ESPR的重金屬分析儀的分析方法。

本發明的目的通過以下的技術方案實現：本基于ESPR的重金屬分析儀，包括化學反應部分、表面等離子體共振光譜儀和信息處理系統，化學反應部分包括檢測池、對電極、參比電極、陣列電極和電化學工作站；

陣列電極位于檢測池底部，對電極、參比電極插入檢測池內，對電極、參比電極、陣列電極分別連接電化學工作站；電化學工作站、表面等離子體共振光譜儀分別連接信息處理系統；

陣列電極包括多個活性點，活性點的的制備材料可為下述中的一種或幾種：碳纖維、玻碳、碳納米管、石墨烯、富勒烯、金剛石、金、鉑、鉍、硼；