[發明專利]一種奧古斯堿的純化方法

無效

• 申請號: 201210122833.6
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102659799A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種奧古斯堿的純化方法，特別是涉及一種應用超臨界CO₂萃取和高速逆流色譜提取純化奧古斯堿的方法。

背景技術

奧古斯堿為異喹啉生物堿，分子式C₁₇H₁₉NO₄，無色棱晶（苯），mp.174-176℃。奧古斯堿具有細胞毒活性，對多種癌細胞（BCA-1、HT-1080、LUC-1、MEL-2、COL-2、KB、P-388、A-431、LNCaP、ZR-75-1、U-373）呈細胞毒活性；對氯喹敏感或耐氯喹的瘧原蟲都有抗瘧活性。

奧古斯堿來源于石蒜科奧古斯文殊蘭（Crinum?augustum?Rox.）植物的全株，現代研究中很少見奧古斯堿的研究報道，該物質的相關研究尚處于起步階段。

發明內容

本發明要解決的技術問題是填補該領域的空白，提供一種高純度奧古斯堿的純化方法，該方法產品收率高、含量高。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：

一種奧古斯堿的純化方法，其特征在于包括以下步驟：以石蒜科植物奧古斯文殊蘭的全株為原料，粉碎，加入堿性醇浸潤2-8小時，加入萃取釜中，采用超臨界CO₂萃取，收集萃取物，用3%鹽酸水溶液溶解，過濾，濾液用氨水調節pH至8-10，沉淀物以四氯化碳-甲醇-水為溶劑系統，采用高速逆流色譜儀分離，減壓干燥即得高含量奧古斯堿。

所述堿性醇為pH9-12的90-99%乙醇溶液。

所述超臨界CO₂萃取條件為：萃取溫度為40-60℃，萃取壓力為25-42MPa，CO₂流量為20-38L/h，萃取時間為1-3h，分離釜Ⅰ溫度為35-45℃，壓力為10-18MPa，分離釜Ⅱ溫度為25-35℃，壓力為6-10MPa。

所述的四氯化碳-甲醇-水比例為18-21：17-20：2-3。

本發明的積極效果在于：

1)方法采用超臨界CO₂萃取，提取時間短，效率高，?CO₂重復利用，是一種環保無污染的方法；

2)方法采用高速逆流色譜分離，沒有產品損失，是一種高效分離方法，制備周期短，試劑可以重復利用，制備量大。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取1kg奧古斯文殊蘭的全株，粉碎，加入pH9的90%乙醇浸潤6小時，加入萃取釜中，采用超臨界CO₂萃取，調節萃取溫度為40℃，萃取壓力為38MPa，CO₂流量為38L/h，萃取3h，調節分離釜Ⅰ溫度為35℃，壓力為10MPa，分離釜Ⅱ溫度為25℃，壓力為6MPa，在分離釜中收集萃取物，用3%鹽酸水溶液溶解，過濾，濾液用氨水調節pH至9，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按（18：18：3）比例混合，以下相為固定相，上相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，調節轉速調節900r/min，取上相溶解沉淀物注入色譜儀，收集奧古斯堿流分，減壓干燥得白色奧古斯堿173mg，高效液相檢測，含量98.3%。

實施例2：

取1kg奧古斯文殊蘭的全株，粉碎，加入pH12的99%乙醇浸潤2小時，加入萃取釜中，采用超臨界CO₂萃取，調節萃取溫度為60℃，萃取壓力為25MPa，CO₂流量為20L/h，萃取1h，調節分離釜Ⅰ溫度為45℃，壓力為18MPa，分離釜Ⅱ溫度為35℃，壓力為10MPa，在分離釜中收集萃取物，用3%鹽酸水溶液溶解，過濾，濾液用氨水調節pH至8，收集沉淀物，取四氯化碳、甲醇、水，按（18：20：2）比例混合，以下相為固定相，上相為流動相，開啟高速逆流色譜儀，調節轉速調節950r/min，取上相溶解沉淀物注入色譜儀，收集奧古斯堿流分，減壓干燥得白色奧古斯堿155mg，高效液相檢測，含量98.0%。

實施例3：