[發(fā)明專利]一種豐花草堿的提取方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210122780.8
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN102649791A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉東鋒;萬冬梅
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種植物有效成分的提取方法，具體來說是一種豐花草堿的提取方法。

背景技術(shù)

豐花草堿（Borrerine），分子式為C₁₆H₂₀ON₂，分子量為240.35，是從茜草科(Rubiaceae)輪生豐花草Borreria?verticillata(L.)G.F.W.Meyer地上部分中提取分離的一種咔啉生物堿類化合物。實驗研究表明，豐花草堿具有抗微生物活性，對金黃色葡萄球菌和某些腸桿菌有活性；具有細胞毒活性，在3-6μg/ml時有高度細胞毒活性。

目前，國內(nèi)尚未見豐花草堿的提取純化方法方面的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種豐花草堿的提取方法，工藝操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的：

（1）將輪生豐花草地上部分粉碎，用5-10倍量70-95%的乙醇溶液，25-55℃下進行連續(xù)逆流超聲提取20-100min，得到乙醇提取液；

（2）上述提取液加入其體積的0.8-1.2%的活性炭40-60℃下保溫脫色20-50min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮干燥得到粗提物；

（3）上述粗提物采用高速逆流色譜對粗提物進行分離純化，以氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，紫外在線檢測，收集目標流分，濃縮干燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得高純度豐花草堿產(chǎn)品。

所述步驟（1）中超聲頻率為40-80KHz。

所述步驟（3）中氯仿-甲醇-水的體積比為9-11:3-5:7-9。

所述步驟（3）中紫外檢測波長為226nm。

本發(fā)明采用高速逆流色譜法對豐花草堿進行分離純化，與以往的技術(shù)手段相比有明顯的優(yōu)點：分離能力強、時間段、樣品損失少，以及分離和純化同步進行，實現(xiàn)了工業(yè)化目的。

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取輪生豐花草地上部分，粉碎，取5kg，從連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備頭部進料口進料，從連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備尾部溶劑加入口加入10倍95%乙醇溶液，55℃下進行連續(xù)逆流超聲提取20min，超聲頻率為80KHz，得到提取液，加入其體積的1.2%的活性炭60℃下保溫脫色20min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮干燥得到粗提物，以體積比為9:3:8氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣25min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮干燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品1.3g，含量為98.8%。

實施例2：

取輪生豐花草地上部分，粉碎，取5kg，從連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備頭部進料口進料，從連續(xù)逆流超聲提取設(shè)備尾部溶劑加入口加入6倍70%乙醇溶液，35℃下進行連續(xù)逆流超聲提取50min，超聲頻率為50KHz，得到提取液，加入其體積的1%的活性炭50℃下保溫脫色30min，過濾得到脫色液，脫色液濃縮干燥得到粗提物，以體積比為9:3:7氯仿-甲醇-水為兩相溶劑系統(tǒng)，將其充分混和，靜置分相，兩相分別超聲波脫氣25min，上相為固定相，下相為流動相，將粗提物溶于兩相（上相與下相體積比為1:1）混合溶液中，注入高速逆流色譜儀，紫外在線檢測，檢測波長為226nm，收集目標流分，濃縮干燥，用丙酮回流溶解，趁熱過濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品1.9g，含量為98.5%。

實施例3：