[發明專利]銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅及衍生復合氧化物及制備方法

無效

• 申請號: 201210122237.8
• 申請日: 2012-04-24
• 公開（公告）號: CN102658189A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 張慧;高志月;王誦;任芳鶴
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J27/236
• 分類號: B01J27/236;B01J23/80;B01J37/10;B01J37/08;B01J20/02;B01J20/30
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅及衍生復合氧化物，其特征在于：

多級結構銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅的化學式為：M²⁺_xZn²⁺_1-x(CO₃)_0.25(OH)_1.5；其衍生復合氧化物的化學式為：M²⁺_xZn²⁺_1-xO；

其中，M²⁺為Cu²⁺、Ni²⁺、Co²⁺的二價金屬離子中的任意一種；

x為M²⁺金屬離子與總的二價金屬離子(M²⁺+Zn²⁺)的摩爾比，且0.013＜x＜0.282。

2.根據權利要求1所述的一種多級結構銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅及衍生復合氧化物，其特征在于：該多級結構銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅是由長度為1～2μm，寬度為500nm～1μm，厚度為20～100nm的層片傾斜交錯自組裝成8～20μm的三維花狀結構；該衍生復合氧化物保持原有前體的形貌，并且層板間形成20～50nm復合氧化物小顆粒堆積的10～30nm間隙孔。

3.一種制備權利要求1所述的多級結構銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅及衍生復合氧化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)：將二價金屬離子M²⁺的可溶性鹽，二價金屬離子Zn²⁺的可溶性鹽和尿素溶于去離子水中配成混合溶液；其中，M²⁺/Zn²⁺的摩爾比為0.01～0.20，尿素/總的二價離子(M²⁺+Zn²⁺)的摩爾比為2～10，總的二價離子(M²⁺+Zn²⁺)濃度為0.0156～0.0625mol/L；

(2)：將混合溶液置于帶電動攪拌的100～500mL四口燒瓶中，將0.1mol/L?HCl溶液滴加到混合溶液中，調節至PH＝4，待穩定后，全部轉入高壓反應釜中；

(3)：將密閉的高壓反應釜置于90～110℃的烘箱中，反應釜內混合溶液在自生壓力下晶化24～72小時；晶化結束后漿液離心，將漿液離心后得到的沉淀物用去離子水洗滌至中性，再用無水乙醇洗滌一次后，在60～80℃的條件下真空干燥24～48小時，得到一種多級結構銅、鈷、鎳復合堿式碳酸鋅M²⁺_xZn²⁺_1-x(CO₃)_0.25(OH)_1.5；

(4)：將M²⁺_xZn²⁺_1-x(CO₃)_0.25(OH)_1.5放入N₂氣氛管式爐中，焙燒300～500℃，升溫速率2～10℃/min保溫1～3小時，得到其衍生復合氧化物M²⁺_xZn²⁺_1-xO。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述的M²⁺為Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺的二價離子的任意一種；且M²⁺和Zn²⁺的可溶性鹽的陰離子為NO₃^-、Cl^-、I^-中的任何一種。